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  • wangruihui2008

    第22楼2008/10/29

    如果是炭化的话,加硝酸就可以了,如果消化不完全,以上说法均可以,湿法消解就是要反复

    jiangli_sh 发表:冒烟了还要消解呀?我还以为冒烟了就是完工了呢!

    另外想请教一下,如果发现消解不完全,有变黑现象,是加混合酸好还是只要加硝酸就可以?好像也有说法是先加硝酸消解,到最后才加高氯酸,那不加高氯酸行不行呀,实在怕它!

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  • wangruihui2008

    第23楼2008/10/29

    这是什么道理啊

    ting9797 发表:不要管那么多,蒸到溶液只剩下2-3ML左右,千万不能蒸干了,高氯酸浓度一高会爆炸。如果没消解得好,加水赶酸的时候溶液会变黑的

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  • jiangli_sh

    第24楼2008/10/31

    那么发黑就是炭化吧?
    那消化不完全是什么现象?
    我一直以为发黑就是消化不完全

    wangruihui2008 发表:如果是炭化的话,加硝酸就可以了,如果消化不完全,以上说法均可以,湿法消解就是要反复

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  • wangruihui2008

    第25楼2008/11/01

    那么发黑就是炭化吧?
    那消化不完全是什么现象?
    我一直以为发黑就是消化不完全[/quote]






    怎么说的这个真的不好说,如果你发现它仅仅是变黑,而你晃动时不粘稠的话就是消化不完全,但是很稠就是炭化。另外,消解到最后冒高氯酸烟时,一般已经消解的差不多了,因为如果消解的很不好的话,就会出现你以前说的情况,很多液体,不见少,那个样子,还有冒高氯酸时颜色有点加深也属于正常现象,不必紧张。

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  • hjjszx

    第26楼2008/11/01

    消解后是要赶酸的,不赶酸听说石墨管会坏的很快。。再有就是赶酸时要是白烟还在大量冒出,而溶液已经快干了,就要多次加水继续赶。一般湿法消解要十个小时左右,要是加上第一天样品加酸浸泡过夜的时间,就更常长了,呵呵耐心一点。。我也是刚开始做,一塌糊涂的,问别人是这么说的。。。我用硝酸高氯酸,作饮料样品,都是食品,方法应该有参考吧,如果你得到什么好方法,记得通知一声。

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  • 〖藍山劍〗

    第27楼2008/11/01

    大部份金属元素湿法消解上AAS是不用赶酸的,但是一定要把溶液里面的氮氧化物(加了硝酸后的那些黄烟)赶掉大部分,一般的话都要求基体要有酸介质,所以不用蒸干,但有的耍要蒸干再补加盐酸及水..

    jiangli_sh 发表:有说法做原子吸收不用赶酸,荧光才要赶酸,是不是真的?

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  • dwfsteven

    第28楼2008/11/11

    赶酸与否要看测定的元素还有是否采用火焰等,不是一概而论的,个人经验,火焰做时不赶酸影响较小,无火焰看元素,建议还是赶酸

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  • 夜市

    第29楼2008/11/11

    赶酸与否火焰的影响确实小些,但一般不会只用火焰或者只测定一个元素,所以赶酸应该是必须的。普遍适用嘛

    dwfsteven 发表:赶酸与否要看测定的元素还有是否采用火焰等,不是一概而论的,个人经验,火焰做时不赶酸影响较小,无火焰看元素,建议还是赶酸

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  • sail2003

    第30楼2008/12/14

    我现在正在做消解 也突然想到加蒸馏水来赶酸了(还以为是自己的新创意呢,原来早有前辈用过啊 呵呵 如果愿意的话可以多多交流哈)但请问空白溶液怎么做呢?通常都是用去离子水或双蒸水做空白,这样的话就应该尽量把酸赶尽,在赶酸的时候我用一个载玻片收集些蒸汽冷凝水,结果用pH试纸一检测,还是明显酸性,赶了好久都这样呢,不知道大家是怎么解决赶酸这个问题的...期待回复中....

    wangyong1982031 发表:做湿法消解时一般用硝酸+高氯酸或浓硫酸+高氯酸,比例一般为4:1,但如果你的样品是高脂肪,高蛋白,高糖的话比例应用5:1,这是防止在加热消解过程中爆沸.消解终点应是开始冒白色烟雾即可,最后再加蒸馏水赶酸,也是有白色烟雾即可.

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  • a398443487

    第32楼2010/03/23

    最终消解结束酸度大致为多少啊?我的Ph都在1以下可以用火焰原子吸收测定吗?

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