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  • KEN

    第11楼2008/10/19

    不知楼主是分析什么样品?怎么进样口的温度设置这么低?50度时样品能充分汽化吗?
    建议将汽化室的温度设置成和检测器的温度相同或相近。再将柱温升至260度时恒温保持两小时左右。
    再按你以前的条件做样品。

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  • qiangwei1980

    第13楼2008/10/19

    我也觉得你的进样口温度设的太低,通常进样口温度设的温度比你的样品待测溶剂沸点高10~20度,通常是从100度开始。还有如果你怀疑是柱子的问题,可以换柱子试试,如果还是出现相同的问题很可能是你的系统问题,通常我们将进样口温度设的比柱温高,即使走程序升温,柱温也不会比进样口温度高多少
    我建议你:
    1 确认你的柱子能不能走你程序升温的最高温度。
    2 将进样口温度设到150度试试
    3 换个柱子走相同的色谱条件,同时把这个柱子在别的仪器走相同的色谱条件
    记得返回消息,让大家知道情况

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  • 〓疯子哥〓

    第14楼2008/10/20

    你分析的是什么物质?

    为什么进样口的温度设置如此之低?个人认为你的进样口的问题太低而导致物质的残留~

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  • 美食城

    第15楼2008/10/20

    将柱子老化会改善的,没有大问题。

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  • nnsss

    第16楼2008/10/20

    你平时进样口温度是不是太低了

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  • yangjianqin

    第17楼2008/10/20

    进样口温度太低,可以先不接柱子,升温进样口,多烧看一看。

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  • sea1981

    第18楼2008/10/20

    如果实在不行的话就洗洗柱子,不知道你用的什么柱子?把柱子的一端接在单泵上,用甲醇或二氯甲烷冲洗,但要慎重!

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  • 太阳神仙

    第19楼2008/10/20

    从图来看,应该是污染了,应该是进样口的污染,然后又进而污染了色谱柱,不知道楼主分析的样品是什么,采用50度的气化温度有点低,如果你的样品沸点相对较高,就会造成对进样口的污染,后来你提高了进样口的温度,但是没有提高柱温,从而进样口的污染物又进入色谱柱把柱子给污染了。给你的建议是清洗进样口,或高温烘烤进样口,包括气化玻璃棉、玻璃管等。等进样口清理好后将毛细管的入口端剪去10公分左右,再老化色谱柱,对于老化的温度只要高于你的最高分析温度,并低于色谱柱的上限温度就可以了。需要注意的就是你的检测器要保持较高的温度一来可以清洗检测器 再着避免被从色谱柱清洗出来的污染物污染。如果你的载气为惰性气体可以考虑色谱柱不接检测器,放空。

    yangzhiqun 发表:各位晚上好!实验室三月份买了一台气相色谱仪,用到八月份,突然有一天色谱柱就有问题了。具体情况是这样的:恒温时基线很平,一程序升温就有好几个杂峰。于是怀疑色谱柱被污染,可是烤了好几次都没效果。又怀疑进样口被污染,于是把玻璃插件换成新的,那些螺帽什么的也用丙酮、甲醇和乙醇超声波洗了几遍,结果还是那样。给仪器维修人员打电话,他们说是色谱柱的原因,建议连续程序升温烤柱子,烤了两天,怎么效果还是不好?请问有没有精通气相色谱仪的同志呢?能不能帮忙分析一下原因啊?我实在不知道怎么给老师交代了。

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  • 春天的桃子

    第20楼2008/10/20

    先把柱子烤烤,再把进样口的温度弄高一些看看,个人觉得进样口的温度是不是低了点

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