太阳神仙
第19楼2008/10/20
从图来看,应该是污染了,应该是进样口的污染,然后又进而污染了色谱柱,不知道楼主分析的样品是什么,采用50度的气化温度有点低,如果你的样品沸点相对较高,就会造成对进样口的污染,后来你提高了进样口的温度,但是没有提高柱温,从而进样口的污染物又进入色谱柱把柱子给污染了。给你的建议是清洗进样口,或高温烘烤进样口,包括气化玻璃棉、玻璃管等。等进样口清理好后将毛细管的入口端剪去10公分左右,再老化色谱柱,对于老化的温度只要高于你的最高分析温度,并低于色谱柱的上限温度就可以了。需要注意的就是你的检测器要保持较高的温度一来可以清洗检测器 再着避免被从色谱柱清洗出来的污染物污染。如果你的载气为惰性气体可以考虑色谱柱不接检测器,放空。