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  • gzxhcy_001

    第21楼2008/10/20

    走梯度是这样的。我的经验是,如果你的检测条件是梯度的,最好走1-2次空白,没有杂峰才检测,不能仅看基线。有时候,一些难洗脱的物质残留,会干扰检测结果。

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  • xy200609

    第22楼2008/10/20

    据你的现象,主要是由进样口升温后污染造成,建议你查找原因:
    1.你先换一根柱子试一下是否还是那样,主要看现在色谱柱是否已经被污染。
    2.你的进样垫是否重新更换或购买,进样垫质量差造成此现象是最常见的。
    3.是否新更换了气源,更换一瓶高纯气体试一下,气源气体不纯也可导致此现象。

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  • huq11

    第23楼2008/10/20

    你将进样口清洗一下看看,进样温度在50时不管是否程序,情况还可以,但在250时就明显有东西.你可以试一下再说.

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  • lr2008_ongi

    第24楼2008/10/20

    进样口和色谱柱的温度设的太低,设个程序升温走一下看一看,是否有所改变。

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  • dyq62897745

    第25楼2008/10/20

    不知你用的是什么型号的柱子,固定液是什么。从谱图上看,不像是气路的原因,有可能是进样口或检测器污染,但你说你讲它们都用溶剂好好清洗过,那就再看看你的条件设置方面或色谱柱的原因吧。
    一般汽化室(就是进样口)的温度比检测器的温度不要低太多,个人认为不要超过20度,汽化温度设置要比待测样品沸点起码高出20到30度,如果能保证样品不被分解,还可以设置更高一些,确保一些高沸点杂质流出。老化柱子要根据柱子的耐温程度,比柱子能承受的极限温度低20度恒温进行,否则会导致固定液的流失。色谱工作需要耐心仔细,你一定会找出原因的。

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  • ygx

    第26楼2008/10/20

    我个人认为是:进样口汽化温度设的太低,造成试样中高沸点物质残留在汽化室中和柱子头部,这种情况只有在柱温升高时才可以发现,在恒温操作时是不容易体现出的.建议提高汽化室温度试一试,情况应该有所改善的.
    另外,若你的色谱仪的进样口没有隔垫吹扫装置,使用的隔垫质量不好,垫中有机残留多,在操作只也是可以出现你的问题的.建议你使用高质量、低残留的进样垫,或者在使用前,把隔垫放在烘箱200度中老化12小时以上。

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  • bhjcz

    第27楼2008/10/20

    我们也刚进了一台色谱,还没拆封呢,说是要让我用,又不培训,只好自学,看了上述的帖子,真张不少见识。这里是个好地方,以后常来。

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  • tonghuahuaxue

    第28楼2008/10/20

    若真是柱子问题的话,将色谱柱进样口端切20cm试试,若有好转,再用溶剂洗一下

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  • 阿du

    第29楼2008/10/20

    你分析时的进样口温度只有50度吗?是不是太低了啊。。。我看你的图里250度进样口温度时出来了很多杂峰,进样口污染的可能性比较大吧,清洗,换衬管,进样口端的柱子切去一部分,再250度看一看有没有变化?
    希望在解决的过程中,多上来和大家交流,这样大家也好知道实际的情况,方便帮你判断。

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  • 阿du

    第30楼2008/10/20

    19日楼主发来的短信:

    程序升温多走几次后,峰型基本上就没有变化了。而且我都烤了两天柱子(程序升温),也没有什么效果,是不是柱子被污染得太严重?因为维修人员来,看完谱图之后,坚决认为是柱子的问题,跟进样口和检测器没有关系。所以打算买根新的柱子试试,如果您还有什么更好的办法,请赐教哦

    希望大家共同帮忙。

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