LC-UV主要做饲料及原料奶，结果不错。

请问19楼: 我是按GB/T22388-2008中GC/MS检测方法进行操作的,步骤就不说了,谈谈细节:1.离心,分2次[1)8000转/分*20分钟;2)10000转/分*20分钟] ; 2. SPE(MCX柱),活化(甲醇*5ML,水*5ML),取样5ML过柱弃去,洗脱(水*3ML,甲醇*3ML)近干(弃去),6ML 5%氨化甲醇收集 3. 因嫌收集液加热吹氮过慢改为减压浓缩近干(1ML)并再进行吹氮(干) 4.70度(烘箱)30分钟衍生(因吡啶遇水失效,我们采取现用现配原则,在使用前进行加无水硫酸钠除水,此方法我们用标准做过实验,证明是可行) 5. GC/MS测定(条件按国标) 另外我发现做MELAMINE时仪器的柱效下降的飞快(请问应如何应对???)

希望有人能有这能力来解答!

虽然自己不做,但单位新进了两台液质,同事在做..

用液质，HILIC柱。FDA的方法。。。。

三聚氰胺基质干扰严重，你的结果就是典型的基质效应。。。

LC-MS,定性加定量

我们用的是液相-质谱

液相色谱－紫外法
效果还不错
加标回收在80％－110％，符合要求

LC-MS-MS
但每次做method blank都有读数，各种证据表明是过SPE时出现的问题。我用的Agela的SPE柱，规格型号与国标相同。
不知有没有人遇到过同样的问题？或者是否有高手能帮忙找出原因及解决方法？