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第33楼2008/11/03
稀释后的浓度，你若无法确定在你曲线范围内（9-11%）或差距不算太大，就绝对不可用原来的标准曲线。
就是采用标准加入法也好外标法也罢，你也得大约知道你所稀释后的浓度大约为多少lylsg555 发表:一般钢铁的分析是用标准钢样来做曲线，来进行对未知样品结果计算的。
比如测定一个不锈钢中的镍元素，这个样品（我们称做A）的含量在9-11%之间，于是选择与之相近的标样进行同步分析；分析完成后我们没有稀释溶液，也就是说没有定容，我们选取了9.80，10.55，11.00，11.20四个标准钢样，分析得出数据后绘制成曲线，然后根据未知样品A所得到的数据在曲线中查出这个样品的具体含量。
我要说的情况是：
现在依然是用上面所做的这个曲线，我们准备测的样品（我们称作B）它的含量大约在60%左右。按照分析方法完成后，把B样品定容稀释到100ml，然后取出10ml，用着10ml所得到的数据在曲线中查出来具体含量，得到一个值，再用这个值去乘以10，乘出来的最后数据就是B样品的最终含量结果。
这样的分析做法可行吗？最终计算出来B样品的数据准确吗？
（注：B样的称样量和试剂的加入量与标准钢样的完全一致）
附：标样的整个分析过程:
取含量为9.80，10.55，11.00，11.20四个标准钢样，分别称取0.1g放入150ml三角烧瓶中，加入高氯酸和盐酸（约15ml）加热溶解，溶解冷却后，加入5ml水溶解盐类，依次加入柠檬酸和显色剂（共计20ml），摇匀。用分光光度计进行比色，记下吸光度值，然后进行曲线绘制。
B试样操作方法与标样方法相同，不同的是将其稀释100ml，取10ml，来测定吸光度，然后在曲线上找出含量。
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hrcren
第35楼2008/11/04
你做分光怎么能够不定容呢？我还以为你用别的仪器测定呢。做分光，要定量的话肯定要定容的，不管做标样还是样品。
正确的做法应该是：
标样：称0.1g，加15ml酸热溶，冷却，加5ml水，加20ml显色剂，稀释至100ml，测定
样品：称0.1g，加15ml酸热溶，冷却，稀释至100ml，移出17ml至另一100ml容量瓶，加5ml水，加20ml显色剂，稀释至100ml，测定
之所以样品比标样多了一部稀释操作，是因为你的样品含量是60%，而标样平均含量只有10%，差了6倍，这个稀释是为了让你的样品浓度在测定时刚好能够落在你的标线范围内。本来最严格来说应该不加这一步稀释，而是直接称0.0167g（即0.1g的1/6），其余操作完全与标样相同，但考虑到这个质量太小，称量误差增大，还是选稀释好些。这样唯一的不一样就是热溶时的加酸量根标样不同，但我想你的热溶的酸应该是大大过量的，否则就不能这样做。
还有你的帖子里面那个，从100ml里面取出10ml来测，出来的结果就乘以10，我不知道你的这个逻辑是从哪里来的，真的根楼上的一位版友说的，你的样真的做得是一塌糊涂！！！lylsg555 发表:
附：标样的整个分析过程:
取含量为9.80，10.55，11.00，11.20四个标准钢样，分别称取0.1g放入150ml三角烧瓶中，加入高氯酸和盐酸（约15ml）加热溶解，溶解冷却后，加入5ml水溶解盐类，依次加入柠檬酸和显色剂（共计20ml），摇匀。用分光光度计进行比色，记下吸光度值，然后进行曲线绘制。
B试样操作方法与标样方法相同，不同的是将其稀释100ml，取10ml，来测定吸光度，然后在曲线上找出含量。
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dickwang2008
第38楼2008/11/04
可以啊！这就相当于样品的浓度超出了标准曲线的线性范围，当上限不能再提高的时候，要测定它的浓度就只有选择稀释这一种方法。
lylsg555 发表:一般钢铁的分析是用标准钢样来做曲线，来进行对未知样品结果计算的。
比如测定一个不锈钢中的镍元素，这个样品（我们称做A）的含量在9-11%之间，于是选择与之相近的标样进行同步分析；分析完成后我们没有稀释溶液，也就是说没有定容，我们选取了9.80，10.55，11.00，11.20四个标准钢样，分析得出数据后绘制成曲线，然后根据未知样品A所得到的数据在曲线中查出这个样品的具体含量。
我要说的情况是：
现在依然是用上面所做的这个曲线，我们准备测的样品（我们称作B）它的含量大约在60%左右。按照分析方法完成后，把B样品定容稀释到100ml，然后取出10ml，用着10ml所得到的数据在曲线中查出来具体含量，得到一个值，再用这个值去乘以10，乘出来的最后数据就是B样品的最终含量结果。
这样的分析做法可行吗？最终计算出来B样品的数据准确吗？
（注：B样的称样量和试剂的加入量与标准钢样的完全一致）
附：标样的整个分析过程:
取含量为9.80，10.55，11.00，11.20四个标准钢样，分别称取0.1g放入150ml三角烧瓶中，加入高氯酸和盐酸（约15ml）加热溶解，溶解冷却后，加入5ml水溶解盐类，依次加入柠檬酸和显色剂（共计20ml），摇匀。用分光光度计进行比色，记下吸光度值，然后进行曲线绘制。
B试样操作方法与标样方法相同，不同的是将其稀释100ml，取10ml，来测定吸光度，然后在曲线上找出含量。
