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  • aizhou

    第41楼2008/11/04

    我们是做不锈钢的,你这个方法肯定是不行的。
    前后标样跟试样的浓度都不在一个条件下,怎么能去相互算结果呢。
    比色法测镍最好不能测超过10%的,60%的更不能测的,用重量法

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  • 耶耶耶

    第42楼2008/11/04

    可行啊,步骤完全合理!

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  • 凝静一夏

    第43楼2008/11/04

    只要含量在标准曲线范围内,就应该可行。

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  • 活到九十 学到一百

    第44楼2008/11/04

    将步骤中的“5ml水”换成“5 ml稀释后的B试样”即可做成标准加入法,测定后其标准曲线如下图:





    附:标样的整个分析过程:
    取含量为9.80,10.55,11.00,11.20四个标准钢样,分别称取0.1g放入150ml三角烧瓶中,加入高氯酸和盐酸(约15ml)加热溶解,溶解冷却后,加入5ml水溶解盐类,依次加入柠檬酸和显色剂(共计20ml),摇匀。用分光光度计进行比色,记下吸光度值,然后进行曲线绘制。
    B试样操作方法与标样方法相同,不同的是将其稀释100ml,取10ml,来测定吸光度,然后在曲线上找出含量。

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  • xsfcq

    第45楼2008/11/05

    此方法有一个问题,如分析结果有误差,最终结果也误差也被放大了

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  • mb1962

    第46楼2008/11/05

    附:标样的整个分析过程:
    取含量为9.80,10.55,11.00,11.20四个标准钢样,分别称取0.1g放入150ml三角烧瓶中,加入高氯酸和盐酸(约15ml)加热溶解,溶解冷却后,加入5ml水溶解盐类,依次加入柠檬酸和(共计20ml),摇匀。用分光光度计进行比色,记下吸光度值,然后进行曲线绘制。
    B试样操作方法与标样方法相同,不同的是将其稀释100ml,取10ml,来测定吸光度,然后在曲线上找出含量。

    这本来是一快速分析方法,这个显色剂的量,当时是以多少镍量来定的?你60%的样品含量,加进来,显色剂够不够用?这个方法的比色上限是多少?稀释以后酸度对不对?显色试剂分析的条件,是不是不对了?

    ,加入高氯酸和盐酸(约15ml)加热溶解,溶解冷却后,加入5ml水溶解盐类,依次加入柠檬酸和(共计20ml),摇匀。
    这时的总体积《15+5+20。蒸发的那个量,你能算出来吗?稀释到100ml,对结果来讲,那也只能是个估算。

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  • 12345671

    第47楼2008/11/05

    可行是可行,但比色法做大于10%样品,有效位达不到要求.

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  • snapper

    第48楼2008/11/05

    这个问题的回答真是太好了,好好学习了一下。
    用比色法应该是可以的,如果ICP采用这种方法肯定是不行的。

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  • luoliangyun

    第49楼2008/11/05

    理论上是没太大问题.但可能误差会较大,毕竟是60% 那太高了.准确度肯定不好.建议换仪器.如果小于10%的话可考虑AAS , 如果有钱的话可用 石墨炉.或者用激光发射光谱仪.或者EDX也行

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  • 围威伟

    第50楼2008/11/05

    你的检量线看起来有点怪怪的!

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