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  • qiuhan2010

    第12楼2008/11/11

    不知道楼主FID和TCD的连接情况如何?如果是串联是有可能出现这种情况的。另外CO2的含量是不是太高了???

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  • kong006680

    第13楼2008/11/12

    我同意这一观点

    hzhhqt 发表:我怀疑他的仪器是TCD跟FID串联,5A柱在前PQ柱在后。从PQ柱进样后在TCD上产生的CO2峰,昨天我建议他把TCD关掉,只开FID看看是否还有CO2峰

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  • blaghair

    第14楼2008/11/14

    嗯 楼主 究竟有无甲烷转化炉啊

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  • peak21st

    第15楼2008/11/24

    说的对,刚开始没接触过GC,后来问了厂家才知道,的确有甲烷转化炉的存在,谢谢。

    hfang2005 发表:看你的机器上的配置和所用的柱子,好象是一套分析永久性气体和轻烃气体的GC. 这类的GC通常装有甲烷转化炉: CO2在经过Porapak Q 柱子分离后 经过甲烷转化炉变成了甲烷,在FID上就有峰了,而且灵敏度极高.这是分析微量CO2和CO常用方法.
    我猜想你的GC就是这种情况, 你只不过不知道甲烷转化炉装在何处罢了.不知我猜的对不对啊?

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  • peak21st

    第16楼2008/11/24

    谢谢版主热情帮忙,此仪器的确如您所说配了转化炉;不过我的FID上有水的峰,是不是就是温度波动造成的?

    hzhhqt 发表:我怀疑他的仪器是TCD跟FID串联,5A柱在前PQ柱在后。从PQ柱进样后在TCD上产生的CO2峰,昨天我建议他把TCD关掉,只开FID看看是否还有CO2峰

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  • peak21st

    第17楼2008/11/24

    从这个问题来看,我觉得操作者对仪器配置和流路不了解的可能性较大。许多回答都可能说不清。他的仪器应该还有一套阀切换程序。不把它搞清楚,其流路走向就可能谁也说不清。
    另:
    1、双检测器一般有三种情况,一是:双配双用,二是双配单用(切换);三是:双配一用。他属于哪一种?
    2、转化炉配置一般都是对于微量而言,高含量都是用TCD,它属于哪一种?
    3、外流路进样设置与检测器的连接有两种,双联和独立连接,他属于哪一种;把这些搞清楚了,我们就是不说,操作者也比我们清楚。[/quote]

    看来您对GC配置非常了解,能详细说明一下检测器原理吗或是提供些这方面的资料,多谢!检测器设置对峰型影响很重要吗?比如FID温度和检测器取样时间,TCD温度和电流等。

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  • 独钓寒江雪

    第18楼2008/11/24

    建议你发张谱图上来看看,最好把仪器的气路流程图也一起发上来,还有一些操作的温度参数。这样大家才能找到问题和解决问题,否则现在不清楚气路流程只能是猜测而已

    peak21st 发表:谢谢版主热情帮忙,此仪器的确如您所说配了转化炉;不过我的FID上有水的峰,是不是就是温度波动造成的?

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  • chengjingbao

    第19楼2008/11/24

    看来您对GC配置非常了解,能详细说明一下检测器原理吗或是提供些这方面的资料,多谢!检测器设置对峰型影响很重要吗?比如FID温度和检测器取样时间,TCD温度和电流等。[/quote]

    检测器原理版上太多了,在置顶贴上;
    单检测器配置对峰型无影响,双或多也没影响,可电路系统可就复杂一点了;
    正常的FID温度与峰型无影响;
    TCD温度和电流对微量组分有影响,与峰型无影响。
    影响峰型主要是柱子分离的影响。个人观点。

    peak21st 发表:从这个问题来看,我觉得操作者对仪器配置和流路不了解的可能性较大。许多回答都可能说不清。他的仪器应该还有一套阀切换程序。不把它搞清楚,其流路走向就可能谁也说不清。
    另:
    1、双检测器一般有三种情况,一是:双配双用,二是双配单用(切换);三是:双配一用。他属于哪一种?
    2、转化炉配置一般都是对于微量而言,高含量都是用TCD,它属于哪一种?
    3、外流路进样设置与检测器的连接有两种,双联和独立连接,他属于哪一种;把这些搞清楚了,我们就是不说,操作者也比我们清楚。

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  • peak21st

    第20楼2008/11/26

    进样:
    室内空气

    仪器配置:
    Shimadzu GC2014
    2M Porapak Q 柱
    TCD, FID 检测器(串联)

    参数:
    Ar:40mL/min
    Column Temperature: 90°C
    TCD:150°C
    FID:390°C

    FID上有水峰:

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  • 独钓寒江雪

    第21楼2008/11/26

    从参数上看,“FID:390°C”应该是转化炉的温度,做你现在的气体FID温度设置150~200°C即可不需太高,FID上的水峰是由于水含量太高了,火焰温度发生变化而产生的。如果你不想让二氧化碳出峰,可以把转化炉温度设为室温

    peak21st 发表:进样:
    室内空气

    仪器配置:
    Shimadzu GC2014
    2M Porapak Q 柱
    TCD, FID 检测器(串联)

    参数:
    Ar:40mL/min
    Column Temperature: 90°C
    TCD:150°C
    FID:390°C

    FID上有水峰:

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