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第11楼2008/11/19
1、基质效应 我们做水产品检测经常为此头痛,很多检测项目都有此问题,因此一般是只能做添加回收曲线或用空白样液来配制标准曲线以抵消基质效应引起的偏差,个别项目采用过SPE小柱也会降低基质效应的影响。
2、Carry over 应该就是样品间进样后残留于系统中,这个问题有碰见过,一般用洗针程序,并选择适当的洗针溶剂。若标准曲线范围较宽,一般在从低浓度到高浓度,并在曲线后加进一针定容液以验证是否有残留。
3、Cross-talk 做磺胺类有碰见过,经常有几个待测物母离子与子离子都相同,如果同时出峰就相互干扰,影响检测结果。不知这类是否属于Cross-talk。解决方法一般是要从液相条件优化使其分离开,若两物质性质太相近实在无法分离,那只能分别进样分析。
fly-fish
第14楼2008/11/19
1、基质效应
大概用质谱的朋友都遇到过基质效应的影响吧.用基质溶液配制标准曲线或用基质溶液配制一定浓度的标准溶液对检测结果进行校正是一种方法,这种方法在一些检测标准方法中也提到.但在实际检测中,发现即使是同一种基质的不同样品,产生的基质效应也会有不同,有时甚至是相反的.所以更有效的方法还是尽量采用有效的净化方法,如SPE、液液萃取、GPC、冷冻离心等。
2、Carry over
在实际检测中有遇到。个人觉得对于不同情况的残留应当采取不同的方法来处理。就残留的影响程度来看,对于程度较权的残留,如只是对后一针样品有影响,可以采用穿插空白分析的方法来避免。一般情况下我们在标准曲线进样后都会进一针空白。但对于较严重的空白,则就需要对系统进行一些清洗了。就残留的部位分可分为仪器部件和管路的残留及色谱柱中的残留。对于存在于仪器管路和部件(如进样器)的残留,可将流动相换为异丙醇与水的混合溶液(1:1),并在进样瓶中也装入足够多的相同溶液,连续进样20针左右,一般就可以去除。若是残留在色谱柱中,则需要针对残留物的性质,选用合适的方法对色谱柱进行清洗,而且最好换用一根更适合的色谱柱。
3、Cross-talk
曾经遇到过。一般情况下,即使两化合物的母离子相同,其子离子也不会完全相同,采用MRM方式,可尽量选用不同的子离子进行分析。但若母离子、子离子、保留时间均相同,则可能是需要改换色谱柱或流动相,看是否可以在液相分离上寻求一些帮助了。
zzz
第18楼2008/11/21
基质效应:(就生物样品而言)很大程度上来源于内源性磷脂,大概占整个血样的10%左右,我一般通过分离来解决,如果分不开的话就改流动相的PH值,还不行的话就优化前处理条件,实在不行的话就只能换离子了。一般这几种方法都能很好的解决基质效应,最后一招就是用固相萃取,但是成本比较高。
有没有人关注过vehicle,这也会在很大程度上影响我们分析工作,特别是加入了吐温-80,PEG-400等表面活性比较大的东西,如果你发现内标在毫无理由的乱跳的话并且你找不出任何原因的话就很有可能是其中的vehicle在起作用了。大家可以注意一下啊!
carry-over:换洗针液(flush bottle)是一个解决方法,而且效果还不错,据说在流动相中加入高浓度盐也有不错的效果(但本人没有试过)。
cross talk:研究的比较少,还要关注一下。