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  • xy200609

    第11楼2008/12/02

    可能是柱效降低了,建议换根柱子试试,另注意样品溶剂尽量与流动相一致。

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  • nnsss

    第12楼2008/12/03

    考虑样品的稳定性,或者溶解条件,再就考虑柱子是否平衡好了

    ada825 发表:40%乙腈水,后来一直有鼓包后,调整为35%乙腈水

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  • It is me!

    第13楼2008/12/03

    我估计可能是每次吸的样品之间有残留干扰.

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  • 张驰有度

    第14楼2008/12/03

    还有可能是温度的影响。我们实验室前一段时间因室内温度波动大,造成峰面积忽大忽小(没有柱温箱)。后将空调开启并保持室内温度恒定,峰面积就稳定了。

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  • pengmeinv1234

    第15楼2008/12/03

    我以前也遇到过同样的问题,我是通过稳定仪器、反复进样来取得较好的重复性的,另外,你的对照品是否有逸光的要求,有的话一定要避光操作

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  • 123angel

    第16楼2008/12/03

    我同意楼上的说法,方法是验证的话,应该是系统或色谱柱的原因,这样看来的话,你的压力曲线就是不稳的,你应该从你的仪器上找一下原因,比例阀、滤芯都有可能有问题,您的六通阀有问题吗?因为在您进样的时候六通阀的流路刚好有一个切换

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  • Tinacrysta

    第17楼2008/12/04

    同意这个说法,换台仪器试试,

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  • feibicheng

    第18楼2008/12/04

    有气泡的可能性不大,我觉得换台仪器做一下应该能查出问题,因为很多情况一下都是系统出现的小问题

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  • 知足常乐!

    第19楼2008/12/04

    方法经过验证
    应该是进样器的问题

    ada825 发表:方法前一阵我同事做的时候经过验证了,我完全跟他一样,而且我前几天做的时候都挺好的。
    柱压冲的时候挺稳的,就是进样了之后不稳,进样的时候一下子就低了,然后再高。后来的柱压就是最开始高,有时候还会慢慢下来。

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  • pengluting

    第20楼2008/12/06

    可能是因为压力不稳造成的,有鼓肚现象有可能是杂峰干扰,你的样品受到污染,建议重配标准品。另,如果柱子使用时间长,半年或一年,柱效降低,色谱峰重现性不好。

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