可爱宝贝
第11楼2008/12/18
温度是否稳定
wyp198
第12楼2008/12/18
有可能是灯的能量问题。
开心的果子
第13楼2008/12/18
同意4楼的观点,一定是紫外扫描频率被认为改过,上图的扫描频率明显要低,导致在同样时间内,采集到的数据不足,形成钝缝,而且两张图的标尺明显不同,钝峰的浓度明显偏小,这也是造成钝峰的一方面原因.
ygx
第14楼2008/12/18
从图谱上看,两幅图中的保留时间基本一致,但是峰高差别几乎1倍,第一图比第二图出峰宽。结合斑竹提供分析条件,认为问题1. 柱效降低;检测器的灵敏度小;流动相的pH值有较小的差异;问题2. 更换新柱或老柱降低进样量;提高检测器的灵敏度或采样频率;使每次更换流动相的pH值保持一致或组成差别小。问题3. 通常在梯度洗脱中不易根除基线的漂移,但是可以通过稳定环境温度来减小漂移;通过检测器或色谱工作站的空白背景扣除功能,来减去或扣除空白流动相的背景值或色谱图,来减小基线漂移的影响。
老多_小多
第15楼2008/12/19
个人认为:1.钝峰可能是色谱柱效不行,还有就是样品最后定容溶剂(上机)也有关系2.漂移可能是因为走梯度没有完全平衡好
风之彩
第16楼2008/12/19
同意这一观点。
山羊
第17楼2008/12/19
解决上面图的问题,首先彻底清洗柱子,因为基线噪音大,出现顿峰这是常见原因;其次要保证流动相比例的稳定和柱温的稳定
yangjianqin
第18楼2008/12/19
1.紫外灯能量可能降低了。2.柱效下降。
hyban
第19楼2008/12/19
偷偷看了一下两张谱图的时间,发觉出现钝峰的谱图时间是在10小时以后的,而且流动相是甲醇:乙酸,长时间进样会使柱子“劳损”,柱效降低,所以会出现钝峰。个人认为消除这种现象,可考虑在进样一段时间后,用较高浓度甲醇冲柱,之后再继续进样,也就是在序列里加进一针冲柱的。(不过要注意:冲柱的方法文件一定要保存到序列文件夹里,否则会出错停机!1200跟1100一样,很笨的)
青林
第20楼2008/12/19
出钝峰:指所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。出现的原因:A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和,减少进样量或降低样品浓度。B.进样器是否存在漏液现象。C.检查分析条件的设置是否正确。D.尝试提高进样器、检测器的温度,改善峰的形状。