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  • 可爱宝贝

    第11楼2008/12/18

    温度是否稳定

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  • wyp198

    第12楼2008/12/18

    有可能是灯的能量问题。

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  • 开心的果子

    第13楼2008/12/18

    同意4楼的观点,一定是紫外扫描频率被认为改过,上图的扫描频率明显要低,导致在同样时间内,采集到的数据不足,形成钝缝,而且两张图的标尺明显不同,钝峰的浓度明显偏小,这也是造成钝峰的一方面原因.

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  • ygx

    第14楼2008/12/18

    从图谱上看,两幅图中的保留时间基本一致,但是峰高差别几乎1倍,第一图比第二图出峰宽。结合斑竹提供分析条件,认为
    问题1. 柱效降低;检测器的灵敏度小;流动相的pH值有较小的差异;
    问题2. 更换新柱或老柱降低进样量;提高检测器的灵敏度或采样频率;使每次更换流动相的pH值保持一致或组成差别小。
    问题3. 通常在梯度洗脱中不易根除基线的漂移,但是可以通过稳定环境温度来减小漂移;通过检测器或色谱工作站的空白背景扣除功能,来减去或扣除空白流动相的背景值或色谱图,来减小基线漂移的影响。

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  • 老多_小多

    第15楼2008/12/19

    个人认为:
    1.钝峰可能是色谱柱效不行,还有就是样品最后定容溶剂(上机)也有关系
    2.漂移可能是因为走梯度没有完全平衡好

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  • 风之彩

    第16楼2008/12/19

    同意这一观点。

    peterhello 发表:柱效下降往往导致保留时间的改变和峰形的改变
    图中虽然峰宽增大,但是保留时间和峰形仍旧很好

    推测可能是紫外检测器的扫描速率设定的过低,远大于半峰宽导致钝峰
    基线漂移可以适当增加狭缝宽度

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  • 山羊

    第17楼2008/12/19

    解决上面图的问题,首先彻底清洗柱子,因为基线噪音大,出现顿峰这是常见原因;其次要保证流动相比例的稳定和柱温的稳定

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  • yangjianqin

    第18楼2008/12/19

    1.紫外灯能量可能降低了。
    2.柱效下降。

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  • hyban

    第19楼2008/12/19

    偷偷看了一下两张谱图的时间,发觉出现钝峰的谱图时间是在10小时以后的,而且流动相是甲醇:乙酸,长时间进样会使柱子“劳损”,柱效降低,所以会出现钝峰。
    个人认为消除这种现象,可考虑在进样一段时间后,用较高浓度甲醇冲柱,之后再继续进样,也就是在序列里加进一针冲柱的。(不过要注意:冲柱的方法文件一定要保存到序列文件夹里,否则会出错停机!1200跟1100一样,很笨的)

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  • 青林

    第20楼2008/12/19

    出钝峰:指所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。
    出现的原因:
    A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和,减少进样量或降低样品浓度。
    B.进样器是否存在漏液现象。
    C.检查分析条件的设置是否正确。
    D.尝试提高进样器、检测器的温度,改善峰的形状。

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