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  • 古城剑客

    第21楼2008/12/19

    在这液相方面经验还不是很多,但是看了上面几位的帖子,关于保留时间的问题我的看法是:

    气相的毛细管柱上,即使是柱子用了很长时间的(时间一年多,做样3000组,进样10000次以上的柱子,柱流失已经非常大),只要是不截柱子,保留时间变化是很小的。
    但是在液相则不同,进样超过5000次以上,或者在样品比较脏的情况下,过一段时间后,保留时间就会有所变化。
    因为我的结论也是样的钝锋的问题如果是液相出现的话,应该不是柱子的问题。

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  • Mix_Grey

    第22楼2008/12/20

    分析图谱发现峰的保留时间不变,但峰整体展宽.我认为原因应该是体系的死体积变大了.可能的影响区域是
    1.柱子接头处,各管线接头处未完全接合,造成死体积过大.
    2. 进样的六通损坏.
    解决办法是:
    1.采用合适的接头和正确的接法使系统死体积最小.

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  • Mix_Grey

    第23楼2008/12/20

    解决基线漂移的办法是将液相条件稳定.如柱温,压力等.

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  • djj7777777

    第24楼2008/12/20

    我觉得是与纵坐标的电压显示量程范围有关,上图为显示到16,下图为35,上图相当于还有峰的上半部分被挡在了显示屏外。总的来说,是放大的比例不同,所以显示出的细微差别不同 ,上图就是纵向放大了之后,看到的峰下面部分。

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  • fde234

    第25楼2008/12/20

    条件没有改变,主要是色谱柱的柱效下降引起。

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  • 活到九十 学到一百

    第26楼2008/12/20

    应该是柱效降低造成的。主要原因是流动相比例或PH不合适,或者水相比例过大且长时间冲洗造成的,用有机相较高的溶剂或纯有机相慢慢冲洗柱效可以恢复。

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  • 小余儿

    第27楼2008/12/20

    从图看:柱效下降很多,看来先要彻底的冲洗柱子.流动相里有乙酸,做样前多平衡柱子,另外加上柱温箱漂移会好些.

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  • xy200609

    第28楼2008/12/20

    可能是柱效降低引起钝峰,可换根较好柱子。
    基线漂移不是很大,应没多大问题,改善基线漂移方法:流动相尽量用色谱纯,水用超纯水(如Millipore); 如果可能,可适当提高检测器波长(必须对分析结果影响不大),基线漂移不所改善。

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  • wei_wei_1983

    第29楼2008/12/20

    基线向上漂移通常是由于所用A与B溶剂的紫外吸收差异所致。反相梯度洗脱中,有机溶剂B浓度在分离期间是增加的,有机溶剂的紫外吸收总是大于水,so,采用紫外检测器时,这种漂移尤为普遍

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  • wei_wei_1983

    第30楼2008/12/20

    与吸收度相关的飘移可通过“吸收匹配”来消除(即在A溶剂中加入uv吸收化合物,以增加A溶剂的吸收,使与B溶剂相等)

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