jinseng_zh
第45楼2008/12/24
原因较多,排除仪器及色谱柱方面的原因,可能有以下:
原因 解决方法
1.进样体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
2.在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散
3.数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点
4.检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%
5.流动相粘度过高 增加柱温,采用低粘度流动相
6.检测池体积过大 用小体积池,卸下热交换器
7.保留时间过长 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱
8.柱外体积过大 将连接管径和连接管长度降至最小
9.样品过载 进小浓度小体积样品
(摘自中国色谱网)
ww_liu
第48楼2008/12/25
产生钝峰的原因主要有:1.色谱柱柱效下降;2.色谱条件与被分析物不匹配;3.检测器参数设置错误.
采取的措施:1.冲洗干净色谱柱,并经常活化色谱柱;2.筛选较佳的色谱条件(主要是色谱柱和流动相的选择);3.检查检测器的参数设置.
基线上漂:如果是等度洗脱基线上漂,主要原因可能还是系统还没到平衡状态或者无法达到较好的平衡状态,其次就是流动相对色谱柱损害较大.如果是梯度洗脱,基线规则的上漂或下漂应该是系统正常的漂移,基本上很难避免.