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  • kjh_012

    第51楼2008/12/28

    学习了,我觉得楼上的意见更重要, 柱子和采样频率以及进样量可能是主要原因

    leicsu 发表:保留时间完全一致,峰高大约降低一半,但峰宽增大。
    这个问题与柱温、 流动相、梯度条件等变化无关,进样量也不可能过载,体积过载也几乎不可能,因为搂主在做“重复性”试验。

    柱效和检测器的采样频率会影响峰形,从做样的时间来看正常峰是12-8做的,出现顿峰是12-17,故极有可能是柱子用了一阵后柱效降低造成的。

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  • chenliuhua26

    第52楼2008/12/28

    从第一页看到末页,学习学习了 真是一闪更有一山高呀,本人比较倾向于柱效降低和改善流动相配比的观点

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  • 第53楼2008/12/28

    进样方式有误、柱效降低、检测池受到污染、管道被堵以及电压不稳等都有可能出现钝峰。色谱操作上一定要注意每一个环节,否则会出现意想不到的图谱。

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  • czchb001

    第54楼2008/12/28

    柱子污染或者是柱效下降

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  • angela233

    第55楼2008/12/30

    个人意见:峰看上去纯一些与峰高减半有一定的关系,个人认为条件一样的情况的.可能是样品的浓度有所变化.这样会产生这种情况.

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  • 小卢

    第56楼2008/12/30

    产生钝峰的原因有很多,包括我们自己都意识不到的方面,如:
    仪器本身,色谱柱本身,流动相的配比等,我个人认为可能性大的地方有:
    1.流动相配比有问题,不是有机系和水系的比,而是其他要求加入的少量的试剂;
    2.色谱柱时间比较久了,柱效下降了,这就要更换色谱柱了;
    3.色谱柱前段或预柱被污染了,这就要反向冲洗色谱柱,使之再生,预柱就拿去超声清洗即可。
    基线漂移的原因:
    1.主要是基线还没有稳定就进样了,需要一定的时间稳定;
    2.仪器本身的稳定性不好,如岛津的,走样时间久了也会漂移;waters、安捷伦的还好吧
    3.房间温度的上升或下降也会对其有轻微的影响
    4.对于梯度洗脱来说,流动相的配比也很重要,要确定在每一时间段运行的时间和比例是否能让仪器准确的办到(仪器本身问题)。
    以上观点仅供讨论!

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  • why7687

    第57楼2008/12/30

    就图谱来看,首先是柱效应该是降低了,才出现的钝锋,就处理一个柱子。其次就是基线漂移,有可能是平衡时间不够,现一个就是检测器的问题了。总的来说检测器出现问题不太多。

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  • lr2008_ongi

    第58楼2008/12/30

    产生钝峰的原因:
    1.进样量过大,柱过载了;
    2.色谱柱柱效下降了;
    3.流动相的有机相比例太少。
    基线漂移的原因:
    1.流动相还没平衡好;
    2.仪器本身的稳定性不好;
    3.温度的影响。

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  • 色色猪

    第59楼2008/12/30

    前几天遇到相似的情况,拆下来一看是保护柱脏了,也就是说整体柱效下降了大多会出现这种情况

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  • 噱头

    第60楼2008/12/30

    说柱效下降,但如何说明保留时间的重复呢?从上下两图对比,可以发现不光是钝峰的出现而且分辨率也明显下降了,基线也更加平滑了,本人还是觉得检测器采样频率不够或者灯能量下降或者采用了更宽的平滑窗口平滑谱图所致。

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