0.1g/ml,这个浓度也太大了点吧.

[div]原文由 apple-dong 发表:　　铜的标液浓度为0 、0.1 、1、 10、 100ppm，分析线是根据仪器内部软件推荐的来设定的，其中没有你说的那条线啊。
　　标液里还有铁、锰、铜、锌的标准元素，应该没有中性易水解的成分，而且我是用标液来代替样品，即直接用测标线的标液回测。
　　另外，进水或低浓度的样后，必然残存在进样系统中一些余液，浓度偏低应该也正常吧？
[/div]

　　你这样取标准溶液的浓度然后回测0.1ppm的标液可能误差会比较大，原因是它在整个分析校准曲线中太靠近抵端了，你将100ppm的高点去掉可能结果会好些。再有，从你的Cu 213.598nm和224.700nm两条谱线测定的重现情况看，并不是单向增加的，特别是224.700nm那条谱线的情况，而213.598nm的最后一个数据我个人觉得也仅仅是个波动，只不过是波动的幅度大了些。
　　对于前面我提到的那条谱线，那因为开始我以为你用的ICP仪器是侧向观测的。而对于轴向观测的仪器选波长短一些的应该更好，因为长波的地方背景比较深，信背比不好。

我也觉得那点余液应该造成不了多大影响，所以想不通是什么原因
排液管是没问题的，这是可以确定的。然后昨天也把雾化器和雾化室都洗了，还是有这种影响。
对了请问下，雾化器成雾正常是什么现象啊？
昨天在检验雾化器的时候，能够成雾，且也比较正常，但就是会有脉动，调节泵的螺丝，还是不太有效果。

呵呵，这个对于铜来讲的确是有点，一时脑子没转过来吧。
不过我主要是测硼，用铜只是做一下对比，我测硼的浓度一般0-0.5mg/L，所以0.1对硼而言不算太小了
我昨天在洗过雾化室、雾化器后，测硼，
方法是：连续进0.3硼标样，之间进硝酸洗涤，得到下面的结果

试管 样品标签    B 249.678    B 249.772
48    0.3    0.300736    0.287704
49    0.3    0.310487    0.302402
50    0.3    0.309298    0.286473
51    0.3    0.282964    0.289371
52    0.3    0.287158    0.287889
前面三组影响不大，估计因之前有进0.5的，造成的累积，而后面两组都明显偏小啊

100ppm的在这次测量中计算标线时，是没有包括在内的，那个点被去掉了。虽然说结果并不是单项增加，但是总体来说，第一组结果还是相较偏低的。
另外还有一组1ppm的数据：
Cu 224.700    Cu 324.754
1    0.894372    0.858228
1    0.884311    0.843441
1    0.939449    0.898228
1    0.926851    0.88937
1    0.935722    0.891018
这也是在进洗液后，进的1ppm的铜标样
很明显的是，后面的结果要比前面的偏大，虽然有波动
我也在考虑是不是仪器稳定性的原因，但是一是仪器条件我可以确信已达到很好的状态，二是曾想过以一种浓度的样做参照，在不同时间在测这一样，看强度的变化，来判断仪器的漂移性，但是因不能确定这时测的结果是因累积或余液的影响，还是仪器稳定性的影响，所以不知道该怎么判断。
不知道沙老师对这方面有什么建议？

　　应该是0.1ug/ml。

　　开始我觉得是你测的元素浓度比较低，精密度差一些比较正常，现在我觉得你用的ICP仪器的稳定性不好，或有一定问题，应该找一下原因。

[div]原文由 apple-dong 发表:　　铜的标液浓度为0 、0.1 、1、 10、 100ppm，分析线是根据仪器内部软件推荐的来设定的，其中没有你说的那条线啊。
　　标液里还有铁、锰、铜、锌的标准元素，应该没有中性易水解的成分，而且我是用标液来代替样品，即直接用测标线的标液回测。
　　另外，进水或低浓度的样后，必然残存在进样系统中一些余液，浓度偏低应该也正常吧？
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[div]原文由 shaweinan 发表:　　你这样取标准溶液的浓度然后回测0.1ppm的标液可能误差会比较大，原因是它在整个分析校准曲线中太靠近抵端了，你将100ppm的高点去掉可能结果会好些。再有，从你的Cu 213.598nm和224.700nm两条谱线测定的重现情况看，并不是单向增加的，特别是224.700nm那条谱线的情况，而213.598nm的最后一个数据我个人觉得也仅仅是个波动，只不过是波动的幅度大了些。
　　对于前面我提到的那条谱线，那因为开始我以为你用的ICP仪器是侧向观测的。而对于轴向观测的仪器选波长短一些的应该更好，因为长波的地方背景比较深，信背比不好。[/div]
[div]原文由 apple-dong 发表:　　100ppm的在这次测量中计算标线时，是没有包括在内的，那个点被去掉了。虽然说结果并不是单项增加，但是总体来说，第一组结果还是相较偏低的。
另外还有一组1ppm的数据：
Cu 224.700    Cu 324.754
1    0.894372    0.858228
1    0.884311    0.843441
1    0.939449    0.898228
1    0.926851    0.88937
1    0.935722    0.891018

　　这也是在进洗液后，进的1ppm的铜标样。很明显的是，后面的结果要比前面的偏大，虽然有波动，我也在考虑是不是仪器稳定性的原因，但是我可以确信，一是仪器条件已达到很好的状态，二是曾想过以一种浓度的样做参照，在不同时间在测这一样，看强度的变化，来判断仪器的漂移性，但是因不能确定这时测的结果是因累积或余液的影响，还是仪器稳定性的影响，所以不知道该怎么判断。
　　不知道沙老师对这方面有什么建议？
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　　我个人认为在这样的浓度下，精密度那么不好已明显是仪器稳定性的问题了

　　你用的ICP仪器是采用的同心雾化器吗？如果是，将雾化器从雾室中取出，打开蠕动泵和载气，让水雾喷到一张滤纸上，查看喷出的水雾是否正常。
　　有脉动的原因，一是泵管没装好，二是泵管夹的位置不合适。如果是后者，在点燃等离子体前，先将泵管夹松到最小的位置，然后打开载气慢慢调紧泵管夹，直到溶液刚好不能进入雾室，之后再去点等离子体。

用超纯水冲洗是最好的了，没必要用洗涤液，那样用浪费有耗材的。