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  • shaweinan

    第11楼2009/01/18

      那是没有强的基体干扰线的情况。

    mahc1986 发表:  AAS测铅没问题的,可以对照一下。

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  • shaweinan

    第12楼2009/01/18

      采用标准加入法必须先校正好谱线及背景的干扰。

    go_with_wind 发表:  因为稀土元素的干扰很厉害,可以采用特殊的干扰元素校正方法,如 PE的MSF和varian 的FACT,因为没有用过热电的仪器,不知道热电的有什么样的方法可以解决;若铅的含量很低,可以采用标准加入法试试。

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  • shaweinan

    第13楼2009/01/18

      从理论上将你用氢化物发生进样法,由于将Pb与稀土基体进行了分离,所以可以大大减小稀土元素对Pb的影响和干扰。我不知道你用高纯标样配的溶液(不加Pb)当样品测时,高纯标样的纯度是多少?

    jianjun800 发表:基体匹配:用高纯标准样配成与样品差不多比例,再加Pb标准,测试,用了5条镨线,结果还是一样,RSD都很差,而且我用高纯标样配的溶液(不加Pb)当样品测,峰值即然与待测样的峰值都差不多,是不是就代表待测样品里不含铅?

    大家帮我想想办法,应该怎么测,有没有化学分析办法。

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  • icp_icp

    第14楼2009/01/19

    不知道你用的是啥仪器,一般公司的确实比较难.你可以找找JY的仪器试试

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  • jianjun800

    第15楼2009/01/21

    称取样品0。25G到100 还有0。25G到200都试了,没用,同一个问题

    shaweinan 发表:  从理论上将你用氢化物发生进样法,由于将Pb与稀土基体进行了分离,所以可以大大减小稀土元素对Pb的影响和干扰。我不知道你用高纯标样配的溶液(不加Pb)当样品测时,高纯标样的纯度是多少?

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  • 中国龙

    第16楼2009/01/23

    稀土中铅含量本身很低,冶炼成金属后进一步提纯,其铅含量极低。
    如果是用碳铵沉淀的,应该铅是测不出来的
    草酸沉淀的话,要看草酸是淀粉草酸还是用煤制的草酸,
    淀粉草酸沉淀的稀土应该也没有铅,煤制的草酸沉淀的稀土中铅也在PPM级别。
    如果是高纯稀土的话,对基体干扰较小的稀土元素,采用基体匹配法,用JY的altima2大概可以测到5ppm吧

    但你要测的是镨钕、镝铁等混合物,由于比例变化大,很难用基体匹配法,且镨钕、镝基体干扰很严重,你用的仪器是岛津的吧,效果不如JY的

    如果你一定要测的话,我觉得恐怕要用化学法先将稀土基体除去,将铅富集才能测。

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  • shaweinan

    第17楼2009/01/24

    [div]原文由 jianjun800 发表:  称取样品0.25g到100g还有0.25g到200g都试了,没用,同一个问题。[/div]

      不管你称取高纯标样是0.25g到100g还是0.25g到200g,最后定容的体积是多少?即我想知道的是稀土溶液的浓度和测出的Pb浓度分别是多少?

    jianjun800 发表:基体匹配:用高纯标准样配成与样品差不多比例,再加Pb标准,测试,用了5条镨线,结果还是一样,RSD都很差,而且我用高纯标样配的溶液(不加Pb)当样品测,峰值即然与待测样的峰值都差不多,是不是就代表待测样品里不含铅?

    大家帮我想想办法,应该怎么测,有没有化学分析办法。
    原文由 shaweinan 发表:  从理论上将你用氢化物发生进样法,由于将Pb与稀土基体进行了分离,所以可以大大减小稀土元素对Pb的影响和干扰。我不知道你用高纯标样配的溶液(不加Pb)当样品测时,高纯标样的纯度是多少?

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  • 中国龙

    第18楼2009/01/31

    化学分离可以用F离子沉淀的办法

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  • hunk

    第19楼2009/02/03

    前处理方法有独到之处--顶一个!确实可以考虑用某些络合物来进行稀土元素的络合--在进行测试

    chemgoods 发表:可以溶样后,在碱性条件下,与卟啉类显色基团络合,催化动力光谱法,475波长处测定吸光度,大量稀土不干扰,不需要萃取,就可以直接测定,而且标准曲线是从0到5微克,低含量没问题,高含量用示差分光,可以做到几十乃至上百微克!!

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  • icp_icp

    第20楼2009/02/04

    兄弟你有这个问题,不应该怪你,而要怪卖你机器的厂家.
    现在的销售商很不厚道,啥话都敢说,啥牛都敢吹.反正仪器是你在用,着急的是你.看见了吧,你不能测,你首先怪自己是否方法有问题,你不会去想到是否仪器本身是否有问题.
    当然,也许你能找个前处理的方法,把自己累个半死,得出个结果.可这个结果是否可靠呢?
    其实在这众多的ICP型号前,无论是特性,还是价格,多决定了你有些能做,有些是不能做的.
    劝你不要把自己累着了

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