-
+关注
私聊
-
dickwang2008
第25楼2009/01/04
我一一给你说下：
1.药物浓度极低，是因为我们在做PK或者代谢时，生物基质中的药物的浓度很低，当然有些药物的浓度可能很高，那样我们就没有必要使用液质来检测啦，直接使用液相来检测就可以，而且成本还会低很多。你提到的残留等领域，跟我现在主要进行的药动和药代有所差别，不过我也应该考虑一下这方面；
2.之所以在质谱条件里加入添加剂，是因为在选择离子时，会产生M+H、M+Na或者其他的离子峰，如果添加剂的不同，那么他们的丰度值是不同的，这个要在建立质谱条件时就要考虑进来。如果先不考虑添加剂的影响，而是在确定色谱条件时考虑，那么可能响应就会受到影响；
3.我这里说的离子源，只是提及一下，简单的说下源的发展史。而我主要介绍的还是在液质中经常使用的；
5.为什么我们选择内标时优先考虑同位素呢？就是因为质谱内压力的变化对化合物的响应有影响，而同位素对压力变化所产生的影响会和待测物一样，呈相同的趋势发展。如果我们选择结构类似物，那么有可能当压力稍微增加或减少时，待测物的响应增加，而内标物的响应减少，这样就失去了加入内标物的作用；
7.有些型号的仪器不需要震气的。
感谢版主提出的建议和意见，我会将帖子逐步完善的，对于有的建议我已经给出说明，有些我会在帖子里补充，谢谢！zhufangwei 发表:提几点建议吧，仅供参考。
1、“生物样品中的药物浓度极低”不能一概而论的，有些药物国家规定的最高残留限量就比较高，应该所建方法不需要灵敏度那么高，液质方法最好是应用于那些违禁药物上面。
2、质谱条件的确立里面不应该包括有流动相添加剂的选择，液相条件和质谱条件应该分开来说，化合物的性质是关乎液相条件和质谱条件的确立的，可不可以总的说一下。
3、质谱离子源的选择中不要溯所有不同类型的离子源，气相离子源就不要说了，直说液相使用的离子源就好了。你的图二能否详细解释一下呢。
4、把前面的流动相添加剂划归到色谱条件的建立里面来比较好。
5、内标的选择中“要求在测定过程中内标物受系统误差及碰撞压力变化的影响与待测物一致”能否解释一下，不是很明白。
6、我们现在建的方法基本上都是液液提取和固相提取相结合的。
7、机械泵的振气好像都要振的，回流泵油也是一方面。
- 精
- 该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加20积分,加5声望
-
+关注
私聊
-
小磊
第26楼2009/01/04
给大家提供一篇关系消除生物样品里基质的影响从而让LC-MS/MS得到平稳的基线以及更低的检测限和定量限!
用于体液的生物质谱直接分析的多维在线SPE技术(SPE-LC-MS技术权威，德国慕尼黑大学Karl-Siegfried Boos教授)用于体液的生物质谱直接分析的多维在线SPE技术(SPE-LC-MS技术权威，德国慕尼黑大学Karl-Siegfried Boos 教授)dickwang2008 发表:前言： 以前曾在实验室的seminar上，做过一次关于如何建立生物样品分析方法的工作报告。时隔两年，恰逢仪器信息网举办第一届网络原创作品大奖赛，在这里将这几年来对于生物样品分析的一点点感受总结一下，与大家交流、分享。
首先明确一下文中提到的“生物基质”，主要指的是血浆、血清、唾液、尿液或者器官组织等。药物透过机体的各种生理屏障，进入到这些基质中，就是我们所说的“生物样品” (Biosample)。生物样品中的药物浓度极低，我们如何利用灵敏度高的仪器如LC-MS/MS，更好的建立测定生物样品中药物浓度的分析方法呢？下面我主要从以下四个方面进行阐述：
本文的电子版如下，欢迎下载阅读。如何利用LC-MS/MS，更快更好的建立生物样品分析方法?
- 分
- 该帖子已被版主-dickwang2008加4积分，加2经验;加分理由:感谢提供资料
-
+关注
私聊
-
dickwang2008
第29楼2009/01/04
这个以前在分析化学上讲过，主要是：首先离解常数，即电离常数又叫电离平衡常数，其定义为：当弱电解质电离达到平衡时，电离的离子浓度的乘积与未电离的分子浓度的比值叫做该弱电解质的电离平衡常数。
用HA表示弱酸的话，则其电离方程式为HA ---> H(+)+A(-)，
则电离常数Ka=[H(+)]*[A(-)]/[HA] ，那么酸的离解常数为Ka ，那么PKa=-log(Ka)。
上面讨论到pKa值，主要是根据它的pKa，来简单的判断在质谱分析时是正离子合适还是负离子恰当。lylsg555 发表:楼主能不能通俗简单地给说下什么是“pKa值”？
谢谢！
