liu999999
第42楼2009/05/20
爆管还是泄压?泄压是正常的,爆炸就是有问题了。建议180度改为160度,时间不变。
wing021
第43楼2009/05/22
不是泄压,是爆罐!后来发现罐子塞满一圈就不会轻易泄压,也没爆罐!但是消解还是不完全!是不是要改变时间或温度?
第44楼2009/05/23
按照我所介绍的试试,最好能放置过夜后再拧紧在微波消解。
第45楼2009/05/23
是的,我现在在微波前都有110°预消解2小时,等反应过了再放进去微波!你的意思是不是要把温度提到200°,再延长时间呢?
第46楼2009/05/24
预消解不需要加热的,象朋友这样的预消解容易导致汞的损失。一般过程为:预消解-80度(5分钟)-120度(5分钟)-200度(10分钟)既可以了,如果还没有消解过来就应该相应延长那个200度的保持时间。
zsj889
第47楼2009/06/22
我用微薄已经大半年了,消解效果还可以,但是汞,砷的回收率总是很差,不知道是不是问题出在前处理上。哪位高手有高见?
第48楼2009/06/24
问题确实在样品前处理,建议版友将消解过程贴出来,以利于分析建议。
小李飞镖
第49楼2009/06/25
我的经验是,对于这类易挥发损失的元素,拆卸洗涤定容时基本要保证几点:1、拆卸温度尽可能达到室温;这样里面的压力会比较小,可以减少因瞬时气压降低带走的部分损失;2、转移过滤时注意操作,不要引起飞溅损失;3、定容后及时读机测试;
foxhu77
第51楼2009/07/07
前辈,这位同学说的消解罐外壁有一圈一圈的黄色,可能不仅仅是氮氧化物的原因,要是氮氧化物的应该是罐子内壁整体比较均匀的,但是让我说是什么,我也不知道了
第52楼2009/07/08
据厂家介绍,那是氮氧化物与内壁结合后的颜色。