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  • liu999999

    第42楼2009/05/20

    爆管还是泄压?泄压是正常的,爆炸就是有问题了。
    建议180度改为160度,时间不变。

    wing021 发表:谢谢大虾指教!我现在180°25分钟,190°20分钟,这样的时间还需要再延长吗?还有200°会不会爆罐?因为有过190°就爆了一次.厂家称罐子最高可耐温220°.

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  • wing021

    第43楼2009/05/22

    不是泄压,是爆罐!后来发现罐子塞满一圈就不会轻易泄压,也没爆罐!但是消解还是不完全!是不是要改变时间或温度?

    liu999999 发表:爆管还是泄压?泄压是正常的,爆炸就是有问题了。
    建议180度改为160度,时间不变。

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  • liu999999

    第44楼2009/05/23

    按照我所介绍的试试,最好能放置过夜后再拧紧在微波消解。

    wing021 发表:不是泄压,是爆罐!后来发现罐子塞满一圈就不会轻易泄压,也没爆罐!但是消解还是不完全!是不是要改变时间或温度?

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  • wing021

    第45楼2009/05/23

    是的,我现在在微波前都有110°预消解2小时,等反应过了再放进去微波!你的意思是不是要把温度提到200°,再延长时间呢?

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  • liu999999

    第46楼2009/05/24

    预消解不需要加热的,象朋友这样的预消解容易导致汞的损失。
    一般过程为:预消解-80度(5分钟)-120度(5分钟)-200度(10分钟)既可以了,如果还没有消解过来就应该相应延长那个200度的保持时间。

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  • zsj889

    第47楼2009/06/22

    我用微薄已经大半年了,消解效果还可以,但是汞,砷的回收率总是很差,不知道是不是问题出在前处理上。哪位高手有高见?

    liu999999 发表:大家在微波消解仪使用过程中有什么困惑?可以提出来,以供大家讨论;
    新的一年已经开始了,让我们大家共同讨论,取长补短,共同进步。

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  • liu999999

    第48楼2009/06/24

    问题确实在样品前处理,建议版友将消解过程贴出来,以利于分析建议。

    zsj889 发表:我用微薄已经大半年了,消解效果还可以,但是汞,砷的回收率总是很差,不知道是不是问题出在前处理上。哪位高手有高见?

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  • 小李飞镖

    第49楼2009/06/25

    我的经验是,对于这类易挥发损失的元素,拆卸洗涤定容时基本要保证几点:
    1、拆卸温度尽可能达到室温;这样里面的压力会比较小,可以减少因瞬时气压降低带走的部分损失;
    2、转移过滤时注意操作,不要引起飞溅损失;
    3、定容后及时读机测试;

    zsj889 发表:我用微薄已经大半年了,消解效果还可以,但是汞,砷的回收率总是很差,不知道是不是问题出在前处理上。哪位高手有高见?

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  • foxhu77

    第51楼2009/07/07

    前辈,这位同学说的消解罐外壁有一圈一圈的黄色,可能不仅仅是氮氧化物的原因,要是氮氧化物的应该是罐子内壁整体比较均匀的,但是让我说是什么,我也不知道了

    liu999999 发表:(1)请问各位使用完消解罐的时候,有没有发现白色的罐子外面有一圈一圈黄色的物质,消解罐又不能用硬刷子刷,不把那层黄色的物质去掉容易和陶瓷罐相连,不容易取下来,这个困扰我很久了,高温180度加热,酸泡都没用。

    这是硝酸分解所产的氮氧化物颜色,不用特意清洗掉的,不会影响实验。
    (2)还有就是赶酸的问题,各位是这么赶酸的,是转移至烧杯内赶酸的吗?
    将微波消解罐直接放在赶酸器中,控制在170°C以下即可以了。
    (3)还发现有时同时消解的一批样品,加的8ML的硝酸,有的是绿色的,有的是透明的,但都澄清的
    颜色比较复杂,只要澄清了不会影响检验结果的。
    (4)发现有的时候外陶瓷罐上沿有部分容易占到,是什么时候占上去的啊,我用的是高压密闭消解。
    这个不太正常,根据推测应该是内管泄压所造成的,有可能会影响检验结果的,应该注意。

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  • liu999999

    第52楼2009/07/08

    据厂家介绍,那是氮氧化物与内壁结合后的颜色。

    foxhu77 发表:前辈,这位同学说的消解罐外壁有一圈一圈的黄色,可能不仅仅是氮氧化物的原因,要是氮氧化物的应该是罐子内壁整体比较均匀的,但是让我说是什么,我也不知道了

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