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  • liu999999

    第84楼2009/12/30

    8.称样量不能过大，不能超过0.5 克。
    9.消解用算应禁止使用高氯酸。

    vainsummer(vainsummer) 发表:关于微波消解，我以前用过将近大半年的CEM的微波消解仪，12罐，罐体为聚四氟乙烯，容量100ml。
    1.关于消解罐的清洗，一般我们用的是1：1的硝酸。浸泡过夜，一般就没有问题，不要用硬物刮刷，罐子上一圈圈黄色物质多半也是因为清洗不当，罐体划伤所致。用“乙醇氢氧化钠洗液”这个我觉得做金属元素检测不太适用。
    2.关于加热温度，建议不要超过190度，长期高温会使罐体寿命大大缩短。虽然产品介绍上说也可以到达更高的温度。
    3.试剂用优级纯，可以保证你在做微量检测时的数据质量。
    4.防爆膜要定期预先更换，等你爆了再换可能就来不及了。即使密封依然不错，也建议全部更换。
    5.酮，苯等有大量有机试剂与消解液反应易爆或者放出大量气体的样品不建议微波消解，或者预处理一下，比如：预先酸化氧化，或者减少消解量。
    6.放气时一定要等温度冷却到至少80度以下在泄压，在消解完毕后打开消解仪门会冷却更快点。
    7.注意罐体和罐的盖子同样需要润洗，这样可以保证你的数据更平行。
    暂时想到这么多，其他人继续补充

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  • songvszhb

    第85楼2010/01/01

    担心微波泄露和加热不均匀

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  • child119

    第86楼2010/01/03

    关于编号的问题，可以在定制消解罐的时候 和厂家要求直接加上编号在上面 这样就不会消失了

    泰然处之(yjwwj88) 发表:我们单位也有在用微波消解，总是觉得比较头痛，使用的频率不高。原因有：称样时消化管上没法写号码，要直接把样品称到里面去又不能写号，很溶液混淆；消化好后赶酸问题，管子比较深，即使用专配的赶酸装置也觉得不方便；赶酸处理后的定容，消化管不透明，没有刻度，必须转出来定容。想一想也是，如果在消化赶酸的过程中一直不编号，实际上在操作过程中是很不规范的行为，也很容易出错。可能有以上这些问题我们不是急着除结果一般都用湿消化，不愿意用微波消化。

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  • child119

    第87楼2010/01/03

    对于微波消解 我们的主要问题是降温太慢了 一天最多做三批 还紧赶慢赶得 很心焦啊 还有样品的取样量 一直是困扰 要提高检测最低限 也是领导要求很久的了 而比较容易的提高取样量这一方法 在这里就行不通啊 还有微波漏气问题 总是出现 影响了速度啊 还有重新处理

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  • liu999999

    第88楼2010/01/12

    一天三批已经够快了，即使能处理出来，后边赶酸也跟不上速度的。微波称样量一直是个限制因子，没有办法解决的。

    child119(child119) 发表:对于微波消解 我们的主要问题是降温太慢了 一天最多做三批 还紧赶慢赶得 很心焦啊 还有样品的取样量 一直是困扰 要提高检测最低限 也是领导要求很久的了 而比较容易的提高取样量这一方法 在这里就行不通啊 还有微波漏气问题 总是出现 影响了速度啊 还有重新处理

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  • weiguoli-77

    第89楼2010/01/15

    实践中的缺点：1、降温速度慢，效率不高。
    2、不适合大批量样品测试。

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  • 消咳喘

    第90楼2010/01/15

    请问您的酸用量是多少啊，还要用水洗消解罐的盖子，我们最少4个小时的赶酸时间。

    liu999999(liu999999) 发表:我是用的控温加热炉，还可以的。一般时间在1小时左右的。

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  • 消咳喘

    第91楼2010/01/15

    还有就是温度探头容易坏。我们不到1年已经坏了一个了。

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  • 消咳喘

    第92楼2010/01/15

    关于给消解管编号的方法，我见过有实验室用针在管子的侧面刻字，然后涂颜料的。效果比较好。

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  • 消咳喘

    第93楼2010/01/15

    仪器之间的差别还是挺大的，价格就不同啦！

    苏豆(doudou0329) 发表:可靠不可靠用了才知道，其实仪器差别不大，关键在用的人和用的方法！

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