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  • IC_007

    第21楼2009/03/14

    呵呵，谁能发个万通A5-150新柱子做的谱图上来就好了。这样就好比较了。一般从峰型的角度来说，峰窄，峰较对称，灵敏度会更高些。

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  • qiuhaitang

    第22楼2009/03/14

    。。。
    果真是加了有机溶剂的，有机溶剂再多加一点，硫氰根出峰应该会更快的。
    不过如果是3年旧柱子如此的话，那新柱子反倒会麻烦一些，出峰时间会增加很多的吧。另外就是峰宽的问题，如果旧柱子的峰宽，往往新柱子会更宽的。。。
    迫切哪位高手拿这套a5-150的新柱子做一下图，好有个比较。
    前处理方案基本和我的一样，呵呵。

    sangqiu 发表:使用的是万通的a5-150的柱子，用了3年了，2倍标准流动相加15%丙酮，效果好的很啊！！3年的柱子了，呵呵呵，没有办法。峰宽点就宽点，反正没杂质干扰，时间也可以，就OK了，追求什么峰宽啊！！追求峰宽的话用GC毛细管柱去做，那峰宽才宽。做出实验，完成老板要求，就OK了！方法，有机相沉淀蛋白，然后低速离心直接取上清液进样。

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  • qiuhaitang

    第23楼2009/03/14

    恩，一般是这样的，峰尖锐自然会灵敏度高些。
    sangqiu老哥的图上没有标出硫氰根的浓度，不知道这个信息能否共享

    suppressor 发表:呵呵，谁能发个万通A5-150新柱子做的谱图上来就好了。这样就好比较了。一般从峰型的角度来说，峰窄，峰较对称，灵敏度会更高些。

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  • sno3

    第24楼2009/03/16

    真的期待看看谱图哦。我们做过，按照你的淋洗液，峰宽2.7分钟，噪音狂大，灵敏度很差，不知道你做的如何？

    sangqiu 发表:使用的是万通的a5-150的柱子，用了3年了，2倍标准流动相加15%丙酮，效果好的很啊！！3年的柱子了，呵呵呵，没有办法。峰宽点就宽点，反正没杂质干扰，时间也可以，就OK了，追求什么峰宽啊！！追求峰宽的话用GC毛细管柱去做，那峰宽才宽。做出实验，完成老板要求，就OK了！方法，有机相沉淀蛋白，然后低速离心直接取上清液进样。

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  • sangqiu

    第25楼2009/04/04

    用的是万通881IC，上面的是2.5ppm还是10ppm的标准给忘了，以3倍噪音定检出限，20uL进样，检出限低于10ppb，100uL进样，检出限低于2个ppb。由于是牛奶，在后面还会有杂质峰，怀疑为有机物，曾经过了C18，有降低，因为样品中的乙腈含量太高，怀疑有机物保留比较差，本人不太勤快，懒得用水稀释定容，如果稀释定容后，使用高容量的C18小柱做固相萃取后，后面的杂质应该能降低很多，而且稀释后，样品的的峰宽也会降低不少。样品直接测量后的浓度为1.3ppm左右注意，最好使用色谱级的乙腈，本人用的是分析纯乙腈，在氯附近有很大杂质，由于只做SCN，因此没有优化分离其他阴离子方法。

    dxic-user 发表:恩，一般是这样的，峰尖锐自然会灵敏度高些。
    sangqiu老哥的图上没有标出硫氰根的浓度，不知道这个信息能否共享

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  • qiuhaitang

    第26楼2009/04/04

    。。。你前面的帖子里标注的是1ppm啊。如果噪音控制在0.0005us以下，可以得到10ppb的检出限。如果是2.5ppm或者10ppm，那就得控制到0.0002或者0.0001us，挺好的。刚查了881是08年3月上市的，新仪器应该不错啊。你们的老仪器是哪个型号的，如果也做这个结果如何，有没有试过呢，可以给老用户一些建议啊？这个用了三年的柱子应该是老仪器上用的吧。
    过柱后硫氰根峰变小，这个有点问题，应该有共淋洗的东西吧。我觉得即使过好的C18也会有问题的，不可能每个样品用一个柱，肯定要重复用的，那柱效和去除效率就有影响了。老哥，你可以试试降低添加的有机溶剂浓度（前处理那点乙腈跟淋洗液的丙酮比差太多，应该后者影响更大。对了，问老哥个问题，有机溶剂为什么不用乙腈呢？这样就可以少买一种有机溶剂了），干扰东西应该保留会增强，而硫氰根可能变化相对较小。

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  • sangqiu

    第27楼2009/04/06

    本人比较懒，应该用丙酮沉淀蛋白，然后在用丙酮做流动相，效果可能好点，但是我的丙酮在配制流动相的时候用完了，我这个人只要能做出样品，回收够了，我就可以了，呵呵呵。后续的实验有空在做。

    dxic-user 发表:。。。你前面的帖子里标注的是1ppm啊。如果噪音控制在0.0005us以下，可以得到10ppb的检出限。如果是2.5ppm或者10ppm，那就得控制到0.0002或者0.0001us，挺好的。刚查了881是08年3月上市的，新仪器应该不错啊。你们的老仪器是哪个型号的，如果也做这个结果如何，有没有试过呢，可以给老用户一些建议啊？这个用了三年的柱子应该是老仪器上用的吧。
    过柱后硫氰根峰变小，这个有点问题，应该有共淋洗的东西吧。我觉得即使过好的C18也会有问题的，不可能每个样品用一个柱，肯定要重复用的，那柱效和去除效率就有影响了。老哥，你可以试试降低添加的有机溶剂浓度（前处理那点乙腈跟淋洗液的丙酮比差太多，应该后者影响更大。对了，问老哥个问题，有机溶剂为什么不用乙腈呢？这样就可以少买一种有机溶剂了），干扰东西应该保留会增强，而硫氰根可能变化相对较小。

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  • qiuhaitang

    第28楼2009/04/06

    sangqiu 发表:本人比较懒，应该用丙酮沉淀蛋白，然后在用丙酮做流动相，效果可能好点，但是我的丙酮在配制流动相的时候用完了，我这个人只要能做出样品，回收够了，我就可以了，呵呵呵。后续的实验有空在做。

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  • sangqiu

    第29楼2009/04/09

    我作的标准为0.5、1、1.5、2、2.5的，样品浓度在1.3左右，应该没有什么问题，国产乙腈也做了空白，怕出现问题，国产乙腈没有出现样品峰，样品原始做出来的为2.6左右，国家允许添加15ppm，因此没有超标，没有问题的。不错了，现在的牛奶，闭着眼睛喝吧！！挑战我们的身体。

    1ppm标准，用乙腈的，无样品色谱图，标准测得1.002ppm

    dxic-user 发表:那应该也可以统一成乙腈的，呵呵，跟我的状态很像，作出来就好了。
    对了，你那个硫氰根有假阳性的话，还是有点问题的。浓度低点在正常范围内还好，如果刚好在边缘就比较麻烦了。不怕结果报错造成误判？会扣工资的。。。

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  • qiuhaitang

    第30楼2009/04/10

    记得是95念的国标规定15ppm左右过氧化物酶是比较好的工作状态，这个应该不是限量。去年12月卫生部的要求是禁止添加，估计这个指标要改，而过氧化物酶那个国标要废除，不然就是相互矛盾的。
    国产乙腈的空白是前处理沉淀蛋白使用的吧？有没有试过淋洗液的呢
    [quote]原文由 sangqiu 发表:我作的标准为0.5、1、1.5、2、2.5的，样品浓度在1.3左右，应该没有什么问题，国产乙腈也做了空白，怕出现问题，国产乙腈没有出现样品峰，样品原始做出来的为2.6左右，国家允许添加15ppm，因此没有超标，没有问题的。不错了，现在的牛奶，闭着眼睛喝吧！！

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