醉卧红尘
第13楼2009/02/03
我用的是安捷伦公司7500a的,也许有一些不同,首先开机后对仪器进行调谐,在说明书上有一些数据,是仪器必须达到的状态,你仔细找找,如果没有,就打电话问一下工程师,还有你也可以先用自动调谐。调谐完毕后,进标准溶液,当然标液时提前配制好的,浓度时由小到大,看看标准曲线的线形,好的话就保存,当作以后的方法的参考。有了标准曲线就可以进盲样,仪器会自动分析,出数据。有了数据后再根据稀释倍数换算盲样浓度。测样完毕后要清洗仪器,免得污染下次的样品。
ICP-MS好像没有中文软件哦。
呵呵,其实我的英文也很懒,不过没办法,被逼得 ,就看吧,只要掌握了一些专业术语之后,那些英文说明书还是很好懂得。
可珑
第14楼2009/02/04
重点问题:
1,一段时间未保养的ICP-MS应该立即做哪些事情;
答:打开电源。抽真空。仔细的话,记录下到达真空标准的时间。然后就一直让它抽着。第二天再点火。冷开机的话应该是稳定6小时以后才可以点火(这个是我从日本回来的同事告诉我的,他在日本的时候也是用的这个型号的机器)。另外我自己是有做了一个表格的,记录仪器开机的时间,以及点火前后的大概压力及其他一些参数。以及详细的实验记录本用来记录下仪器使用的事件(比如换气,故障。维修等)。记下点火前确保,气体充足,循环水打开。进样系统,蠕动泵管是否完好。准备调谐溶液。点火。先用超纯水及稀硝酸将管路清洗10-30分钟,这个过程也是一个等待稳定的过程。然后进调谐溶液,如果达到要求的话,那么仪器应该是正常的,pe的机器在硬件那块也是不错的。应该问题不大。像我的实验室属于条件极其恶劣的。也基本没什么问题。如果达不到要求,那么就是日常优化了。要是再有问题,按照你目前对机器的了解情况就不推荐你自己处理了,还是请工程师解决。
2,有没有汉化软件或者纯中文说明书;
答:我这没有,我不知道其他人有没有。。
3,如何建立检测方法,最好能够详细说明,以As或者Hg例;
答这个光文字的话很难说清楚,我有做过一份word的操作规程,有图示,你发邮件给我吧,zhangyizju1985@126.com
4,如果软件重新安装了,需要把哪些数据重新输入;
答,不清楚。没有安装过。我只在我自己的电脑里装过,不联机的。联机器的我不会处理。
5,优化Daily performance,X-Y,透镜电压,雾化器流速之后,到底数据达到什么标准才算是进入工作状态;
答,看你的调谐液是什么,有2种,。1种是1ppb,一种是10ppb的
以10ppb为例,In25万计数以上,不过18万以上我都认为是可以的
还有就是氧化物的指标3%以下,双电荷的指标在3%以下。
6,房间的温湿度达到什么标准才符合要求;
答:pe的机器对温湿度不是特别敏感,环境要求不算高。不过还是温度在25度以下。湿度我也不清楚,我那在春夏的时候非常的潮湿,经常在70%以上,唉,可怜的机器。不过房间快要可以改造了。最好还是在50%以下吧。。
7,我换了新的进样锥和截取锥,其他的没换,不知道还有什么配件或使用液需要更换。
其他的东西,如果没有坏就不需要换。不过蠕动泵管如果备的多的话,还是更换下吧,毕竟2年没有用了。
让我微笑
第17楼2009/02/04
恩,说的挺详细的,PE原配的10ug/l的Pb,Mg,Rh……标准溶液,这个被以前的工作人员用完了,我是用100的对付的,但是自检的效果可以说是相当不理想,与我所查资料里要求的钡和钡离子的比例相差很多,据说那一瓶液体很贵......
优化我的步骤我基本上都会,但是如何设定检测方法,如何开始具体的检测步骤,我有点乱,当然,这个可以慢慢研究,毕竟主要还是要保养它,但是优化效果一直不理想啊
让我微笑
第18楼2009/02/04
非常感谢您的回答,我已经给您的邮箱发送的邮件,请您查收。
以上我还有部分不清楚的地方,
1,关于记录抽真空的时间,这个具体有什么好处,统计表格对于ICP-MS有什么重要意义。你设计的表格是否可以教我。
2,点火前后的压力,如果压力有变化,如何调节?这个我查说明书都没查明白,英文水平受限......
3,优化标准你说的比较大概,我需要更加详细的,如果方便的话,能否用邮件的方式把你做的每项达标的优化复印件或者数据发给我?
4,反应气是甲烷,不过好像它从来就没用过,是我没有使用相应的功能,还是它的用量小到可以忽略的份上了?
再次感谢你细致的回复!!!!!
可珑
第20楼2009/02/04
非常感谢您的回答,我已经给您的邮箱发送的邮件,请您查收。
以上我还有部分不清楚的地方,
1,关于记录抽真空的时间,这个具体有什么好处,统计表格对于ICP-MS有什么重要意义。你设计的表格是否可以教我。
答:当然这个不是非常重要。只是以前在学校读书的时候,导师都会做记录的。一是为了实验需要,比如你想冷关机之后做样。如果比较急的话,那多长时间可以抽好真空,就需要事先计算时间,另外,抽真空的速度,也是仪器一个性能的体现。用的时间久了也会慢下去的]
2,点火前后的压力,如果压力有变化,如何调节?这个我查说明书都没查明白,英文水平受限......
点火前后压力肯定有变化的啊。我是说记录每一次的点火前后的压力,纵向比较,比如昨天的和前天的,今天的和后天的。压力越低越好,点火前低于10-6,点火后低于10-5。有一次,我换过锥之后,位置没有拧到底,所以O型圈给烧了,那个时候压力就不对头了。另,压力好像人工没有办法调节。。]
3,优化标准你说的比较大概,我需要更加详细的,如果方便的话,能否用邮件的方式把你做的每项达标的优化复印件或者数据发给我?
自检的指标包括,灵敏度、氧化物干扰、双电荷干扰三项。
灵敏度主要观察In,25万以上比较理想,不过在20万以上都可以接受,如果降低到20万以下,并且差的很远,那么首先需要日常优化,如果还是不行,即需要检修,或者咨询工程师。
氧化物指标:CeO/Ce的比值《3%
双电荷指标:Ba2+/Ba比值《3%
如果指标暂时达不到,也不是说仪器就不可以做样,只是对一些元素的测定可能会造成干扰。]
4,反应气是甲烷,不过好像它从来就没用过,是我没有使用相应的功能,还是它的用量小到可以忽略的份上了?
一瓶可以用很久的样子吧,不过我不用甲烷。我都用标准模式,我嫌反应气浪费时间。
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