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  • Chelsea

    第21楼2009/02/04

    不是PE的用户,但是略有ICP-MS的使用经验,希望可以供楼主参考:

    1,一段时间未保养的ICP-MS应该立即做哪些事情;
    ICP-MS 主要分为ICP 和MS两个部分,两部分自身的环境差异很大,如果长时间没有使用的机器,要分两个部分进行查看;ICP部分主要检查:(1)仪器的外部供气系统是否正常,管路是否漏气,气体压力是否充足(仪器的后面板上一般标有气体的入口压力),仪器在点火前后会有气体压力的变化,处于正常情况,需要关注点火后仪器用气的入口压力是否维持稳定;(2)查看炬管上等离子气和辅助气的气路连接管是否老化,有无漏气,这个很重要,如果这两路气体漏气的话会造成点火失败或炬管烧坏;MS部分主要检查:(1)机械泵泵油状态,油面位置是否正常,泵油如果变色严重(褐色)则需要更换;(2)记录真空启动的时间和静态真空的数值(即未点火或未测样时的真空数值),一般PE的机器启动真空的时间在30min左右,静态真空应该在10-7托左右,如果启动时间过长或数值过低则真空系统有漏气情况或其它; 
    另外,需要更换进样系统的所有管路;

    2,有没有汉化软件或者纯中文说明书;
    目前ICP-MS还没有汉化的软件,中文说明书因公司而异,可以向PE公司寻求帮助,应该可以提供一些中文资料;建议先阅读一些基础的ICP-MS综述书籍,内容都是相通的;

    3,如何建立检测方法,最好能够详细说明,以As或者Hg例;

    仪器SETUP结束后,方法的建立就简单了,不熟悉PE的软件,但是大体的过程主要是选择测定元素的同位素,选定测定的参数(主要是功率、气流、泵速、电压等条件),设定标准浓度及校正曲线参数,设定样品导入参数(若有自动进样器的话则需定义自动进样器位置),设定质谱扫描参数(主要是扫描模式,次数和时间),即可。如果不熟悉建议先使用仪器的默认条件,一般可以使用;或者参考文献的方法;
    As的测定主要受Cl离子的干扰,如果基体中没有Cl离子则不会很严重;
    Hg的测定主要问题在于元素的记忆效应,要保证充足的清洗时间消除高浓度溶液的记忆影响;

    4,如果软件重新安装了,需要把哪些数据重新输入;
    理论上讲,软件重新安装后主要丢失的是一些仪器SETUP的基本参数,这些操作只要重新进行一次后就可以保存最新的记录,至于仪器的初始条件可以参考先前的分析文件,或仪器装机时的装机报告中使用的条件即可,关键是一些透镜电压条件,仪器长期放置后条件变化较大,需要慢慢优化,逐渐靠近;

    5,优化Daily performance,X-Y,透镜电压,雾化器流速之后,到底数据达到什么标准才算是进入工作状态;
    仪器都有出厂标准,一般包含高中低三个质量数的灵敏度和氧化物和二价离子比率五个参数,要求灵敏度高的同时氧化物和二价离子比率低才是好的状态,最好是大于仪器出厂的指标,这个指标可以在PE网站下载,或者在装机报告中查找;

    6,房间的温湿度达到什么标准才符合要求;
    房间温度最好控制在20-25度,不要有温度的起伏,否则质谱溶液出现质量漂移;湿度一般是在30%-80%之间即可,湿度过大会导致ICP点火出现故障;

    7,我换了新的进样锥和截取锥,其他的没换,不知道还有什么配件或使用液需要更换。
    样品锥不是常规的消耗品,一般一套样品锥可以使用一年左右,只要其孔径不变大或变形,表面出现明显损坏,都可以使用,你的机器基本没有使用过,所以锥的磨损应该不大,是否更换锥都没有关系;但是一般锥都使用橡胶密封圈,常时间容易老化,所以需要对锥的密封圈进行更换即可;
    另外需要更换进样系统管路;

    以上供参考,如需帮助请联系!

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  • zhw19811005

    第22楼2009/02/04

    我也来学习学习

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  • 让我微笑

    第23楼2009/02/05

    感谢楼上各位的回答,

    补充几个小问题:

    1,单位实验室没有配备微波消解,只能采用高压消解罐了,请问有没有朋友能提供相应的前处理方法(农产品,土壤,水)
    2,可珑,请问通常使用的“标准模式”是什么意思,如何转换标准模式与DRC模式,我好像也从来都没开过DRC......?
    3,ICP-MS好像可以同时测试相当多的微量元素,混标怎么配啊,只有使用PE提供的混标么?

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  • yzyxq

    第24楼2009/02/05

    调谐液用完了,可以购买国内的单标自己配。但PE的这个混标也不是很贵,我记得是2K多。国内单标比较便宜。

    没开DRC的话甲烷气是不用的。

    建议您首先参加相关培训,最好到有DRC-E仪器的实验室去学习一段时间。
    使用仪器只是检测中的一个环节,还有其它部分,如果您缺乏基础的话,还是先学习比较好。

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  • dickwang2008

    第25楼2009/02/05

    我将你的帖子置顶,这样会有利于问题的解决

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  • realyyl

    第26楼2009/02/05

    过来学习一下,也许以后也会用到这些宝贵的知识。

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  • 让我微笑

    第27楼2009/02/06

    置顶了?谢谢斑竹,

    到现在为止已经得到了各位高手的指教,有很多朋友还给我发来了短信和邮件,内容都很值得我学习,给了我很大帮助,非常感谢各位的关注,

    请大家继续就我提出的问题讨论吧,我想这些问题也许能给其他的新手带来一些帮助,

    通过短时间的充电,我都觉得自己对ICP-MS又有了新的了解,

    补充问题:若想使用好ICP-MS,还需要补充学习哪方面的知识,我不是学化学专业的......

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  • lilongfei14

    第28楼2009/02/06

    分析化学手册,
    分析化学手册之一基本操作

    daming820905 发表:置顶了?谢谢斑竹,

    到现在为止已经得到了各位高手的指教,有很多朋友还给我发来了短信和邮件,内容都很值得我学习,给了我很大帮助,非常感谢各位的关注,

    请大家继续就我提出的问题讨论吧,我想这些问题也许能给其他的新手带来一些帮助,

    通过短时间的充电,我都觉得自己对ICP-MS又有了新的了解,

    补充问题:若想使用好ICP-MS,还需要补充学习哪方面的知识,我不是学化学专业的......

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  • 让我微笑

    第30楼2009/02/06

    非常感谢斑竹大力支持~~~~

    lilongfei14 发表:仪器分析试剂这两本资料不错。

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