皮皮鱼
第11楼2009/02/13
这是进了一针溶剂后,程序升温的谱图,基线剧烈变化,且出一堆小峰,经证实,那些小峰用这个方法无论测什么样品都会跑出来,基线一样,其他程序升温方法下,未见基线有这种情况,百思不得其解,请高人赐教,谢!
第一感觉是进样口污染,但是马上否定了。因为你这句话如果是真的,就不是进样口污染了:其他程序升温方法下,未见基线有这种情况。进样口污染在你不进样光走程序升温的情况下,也会出现这些小峰。
排除进样口污染之后,唯一的可能只有溶剂不纯了。这些小峰是你溶剂的固有组份,或者你的进样口温度很高,溶剂在温度下发生了聚合缩合等可能。个人觉得是溶剂不纯,里面有这些高沸点组分。
谱图中最后基线突然下降应该是程序升温结束后降温过程吧,柱子流失或轻微污染的产物。中间的沟有点不好分析。难道是TCD色谱仪?特殊情况下TCD色谱仪有这个问题。