+关注 私聊
  • 皮皮鱼

    第11楼2009/02/13

    这是进了一针溶剂后,程序升温的谱图,基线剧烈变化,且出一堆小峰,经证实,那些小峰用这个方法无论测什么样品都会跑出来,基线一样,其他程序升温方法下,未见基线有这种情况,百思不得其解,请高人赐教,谢!

    第一感觉是进样口污染,但是马上否定了。因为你这句话如果是真的,就不是进样口污染了:其他程序升温方法下,未见基线有这种情况。进样口污染在你不进样光走程序升温的情况下,也会出现这些小峰。

    排除进样口污染之后,唯一的可能只有溶剂不纯了。这些小峰是你溶剂的固有组份,或者你的进样口温度很高,溶剂在温度下发生了聚合缩合等可能。个人觉得是溶剂不纯,里面有这些高沸点组分。

    谱图中最后基线突然下降应该是程序升温结束后降温过程吧,柱子流失或轻微污染的产物。中间的沟有点不好分析。难道是TCD色谱仪?特殊情况下TCD色谱仪有这个问题。

0
    +关注 私聊
  • wanan2005

    第12楼2009/02/13

    能检查一下你程序升温的操作条件吗,其它条件下你的程序升温又是什么条件?
    是否温度比其它的要高,特别是从14到19分钟时的温度条件,你设置的时间是不是19分钟.
    你可以将柱子老化30分钟到1小时,温度要高于你那个19分钟时的温度30-50度.然后再试一下该方法.或者你将程序升温的最终温度降低一点再试一下!
    希望对你有用!

0
    +关注 私聊
  • chengjingbao

    第13楼2009/02/13

    如果不进溶剂不出峰,进了溶剂就出峰,自然是溶剂不纯的原因。
    若是其它部件的问题,不进溶剂也会出峰的。

0
    +关注 私聊
  • 汉痞

    第14楼2009/02/13

    可能是你用程序升温的时候,高温使一些高沸点的物质随着样品一起出来了!

0
    +关注 私聊
  • dragon_li2007

    第15楼2009/02/13

    会不会是溶剂有问题,有时候某些批次的溶剂会出现问题的

0
    +关注 私聊
  • fuxfciq

    第16楼2009/02/13

    柱子是不是没有老化好
    进样口有可能污染了,更换衬管、隔垫

0
    +关注 私聊
  • 1234chen

    第17楼2009/02/13

    找到原因了没,有没有试一下不打样,空走一下程序。

0
    +关注 私聊
  • windmill

    第18楼2009/02/13

    用的FID检测器,那个沟不是升降温的事,别的升降温过程不会有,看起来像不像个峰,峰形不好看的。

0
    +关注 私聊
  • windmill

    第19楼2009/02/13

    我也这样想,整好了和大家分享啊!

    1234chen 发表:找到原因了没,有没有试一下不打样,空走一下程序。

0
    +关注 私聊
  • py1029

    第20楼2009/02/13

    你有用分流进样吗?如果用的话,可能是你的分流和尾吹调节的参数有变化了,可以对分流和尾吹进行适当的调节,或许有用,我以前也碰到过类似的问题的,调节之后就好了。

0
查看更多