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  • windmill

    第34楼2009/03/11

    多谢这位朋友的支持啊！仪器是Agilent 6820 FID 检测器，样品是含氟苯环结构，后来没管，仪器自己好了，估计还是样品里有啥东西，污染柱子了吧。

    yuen72 发表:其它的都好解释.小峰,基线上漂移,都能解释.但是那个沟确实很难解释.

    可能回复的朋友没有注意,这个沟很不一般,沟底低于基线了.这可不是什么污染\程序升温造成的正常基线漂移.基线一直往高里面走,事情好说.

    温度升上去了,基线掉下来了,后来又上去了，有朋友们遇到么?只有TCD在载气出问题或者色谱系统阀切换的时候可能发生。如果不存在这些条件，很难理清这个问题产生的原因了。

    这位朋友始终不说明具体仪器配置和样品情况，难以继续深入分析了。这个故障其实很有挑战性的。我很有心思深入探讨一下。

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  • windmill

    第35楼2009/03/11

    恩，有道理，这个程序升温的初温是比较低，70度。

    weifeng0903 发表:说的好！有这种可能！学到技术了！

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  • 15015

    第36楼2009/03/16

    1电源电压波动 使用稳压器
    　　2 电路接口处连接不好 检查，清洗其接口处，拧紧接口
    　　3进样口被污染
    　　4色谱柱被污染
    　　5毛细管末端插入检测器太深
    　　6 检测器被污染
    一个个排除吧

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  • yankunsu

    第37楼2009/04/07

    我同意。我的色谱柱在柱温低时也有这种情况，每次都清洗半天

    ygx 发表:估计是你的这个程序升温的初始温度比较低的原因：主要是进样垫脏（含挥发性物质多）、进样口污染或脏。由于你的初始温度较低，进样口温度高，进样口内汽化的一些脏东西就都冷凝在色谱柱柱头，而在执行程序升温时，就又把冷凝的脏东西吹出，所以就出那些出小峰。
    若是这样，就使用低挥发的进样隔垫和对进样口进行清洗。

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  • zsq326

    第38楼2009/04/08

    应助达人

    我们的仪器也出现过这样的问题,先确认进样口,包括隔垫,衬管无污染;再切割进样口端的色谱柱20cm左右；若问题还存在，老化柱子，慢慢来。

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  • liulu0228

    第39楼2009/04/08

    建议你换一种溶剂进一针看看，是否还有这些峰，一般不会在溶剂中会有这种稿费点的杂质，我还是觉得是柱流失的缘故。当然也有可能柱子被污染了，可老化一下柱子，可升至比柱子最高使用温度低十度的温度进行老化一下。老化后再进一针溶剂看看

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  • xujianguang

    第40楼2009/04/08

    也有可能是你的溶剂不纯

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  • 398787268

    第41楼2009/04/11

    10-20分钟之间应该是程序升温的过程吧，会不会是你做完别的样品分析没有老化好柱子，柱子里面残留的高沸物在升温时跑出来了。
    建议你用高于日常分析样品20-30℃的温度老化一下柱子再分析样品.

    windmill 发表:这是进了一针溶剂后，程序升温的谱图，基线剧烈变化，且出一堆小峰，经证实，那些小峰用这个方法无论测什么样品都会跑出来，基线一样，其他程序升温方法下，未见基线有这种情况，百思不得其解，请高人赐教，谢！
    6820的基线

    基线

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  • silley

    第42楼2009/04/30

    你进的是什么溶剂吧，分析纯的吧，搞不好是溶剂本身有问题哦。我就遇上过，用了同一厂家不同批次的同一试剂，结果原来干净的基线就是出现很多杂峰，当时可搞死我了。
    希望能帮上你。

    windmill 发表:这是进了一针溶剂后，程序升温的谱图，基线剧烈变化，且出一堆小峰，经证实，那些小峰用这个方法无论测什么样品都会跑出来，基线一样，其他程序升温方法下，未见基线有这种情况，百思不得其解，请高人赐教，谢！
    [

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  • fl0903

    第43楼2009/04/30

    问题是另外程序升温不会出那些小峰，所以应该不是进样口的问题吧。除非另外的程序升温的最高温度小于这个方法的最高温度。

    duliuhui 发表:空走程序升温也这样吗？
    可能是进样口或柱子的污染，可逐步排除确认，再对应解决（老化或清洗更换等）。

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