回收率在100以上

或者我对试验情况详细进行说明:称样后加入20ML硝酸,5ML高氯酸,5ML盐酸于三角瓶中进行消化,消化至无色透明冒白烟后加入20ML水(如此操作重复两次),然后过滤定容至50ML,吸取20ML滤液至测砷瓶中,顺序加入5ML碘化钾,5滴氯化亚锡,5ML盐酸,加水至35ML,加入无砷锌,盖塞进行显色,1H后观察结果.
注:前面所说的样品和样品加标为不同样品,加标样品砷含量在砷斑法检测限以下,加标量位于曲线中段,无加标样品砷含量极高,在曲线上段或以上,颜色应该会极深才对的

乙酸铅吸收棉的状况如何，如果乙酸铅吸收棉最上端黑了就无砷斑出现

我的是最下端黑了(接近测砷瓶一端,不是接近溴化汞滤纸的一端),这是为什么?

最下端黑了是正常的，吸收了干扰物，但上端必须是白的

那我就没办法了，有谁可以解释我的操作步骤哪错了吗？我都做了Ｎ次了，还是做不出来呀！

我认为
1、用硝酸：硫酸法作为样品前处理的方法较好，也比较安全，请试一试。
2、有可能氯化亚锡放置时间长已经水解，还原效果差。
3、反应瓶或反应管漏气。
4、做实验时最好平行样品测定。

补充一点：
注意溴化汞试纸的问题，制作溴化汞试纸时是否浸泡透彻，不要使一部份的试纸变成空白试纸，这样也可能没有斑点出现。
再有一个问题是配制氯化亚锡溶液，不知大家是如何配制的。

溴化汞试纸怎么制：我是用定性滤纸泡乙醇-溴化汞溶液（溴化汞是用乙醇配的）泡几小时后晾干使用，氯化亚锡我是用浓盐酸溶解后用水定容的，保存期有多长我也不清楚，但是我每次做标准曲线都能做出来呀？

你是怎么知道没加标的样品总砷含量很高呢？你的消解温度多少？还有你的加标样品是什么样品，没加标的样品又是什么样品？请描述清楚，才能推断是什么原因。