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  • yanghl1

    第11楼2009/03/15

    这是标气的谱图,里边只有甲烷和乙炔,氢气做底气。图片怎么粘贴不过来呢,哪位告诉如何发图片jpg格式的,只好先以附件的形式发了。


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  • yanghl1

    第12楼2009/03/15

    这是进氧气时的谱图,

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  • yanghl1

    第13楼2009/03/15

    独钓寒江雪老大好,我们用的柱温是80,如果用01柱需要多大温度比较好呢,我们标气乙炔浓度1ppm左右。

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  • 独钓寒江雪

    第14楼2009/03/15

    这根柱子的分离效果不错的,你用现在的柱子初始温度温度40度下面分离甲烷看看,甲烷出峰后在升温

    yanghl1 发表:独钓寒江雪老大好,我们用的柱温是80,如果用01柱需要多大温度比较好呢,我们标气乙炔浓度1ppm左右。

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  • yanghl1

    第15楼2009/03/15

    另外还得问一下程老大,plot-Q柱是毛细管的接口吧,检测器用fid还是tcd呀,进0.5ml的样品是用定量管还是注射器呀,实在很菜,还得请您多包涵。

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  • 独钓寒江雪

    第16楼2009/03/15

    肯定是用fid,tcd做这么低浓度的乙炔灵敏度不够,0.5ml的样品是用定量管

    yanghl1 发表:另外还得问一下程老大,plot-Q柱是毛细管的接口吧,检测器用fid还是tcd呀,进0.5ml的样品是用定量管还是注射器呀,实在很菜,还得请您多包涵。

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  • chengjingbao

    第17楼2009/03/15

    谱图我看效果不好,你可以通过调节参数条件,将谱图分离搞的更好的。
    你用PLOT Q.et FID;
    还用选择乙炔标气浓度应该选择5~10PPM的,1PPM的太小啦,那是供单标在线色谱用的。再做一下最小检出限达到0.05就行啦。
    至于你说的进样方式,建议采用阀进样吧,加根0.5的定量管就行啦。
    要是柱头进样,进0.2就可以啦。有的地方到现在还在用浓缩进样,不知你那如何。
    阀进样有许多好处,如何带大气平衡,就不会存在进样水平高低的问题啦。
    碳分子做空分液氧,我有许多年没遇见啦,谢谢你提供的资料。

    所你说,你用的是氢载?是因为检测精度达不到才用的吗?用氮气和氦气试过吗?如何用氮能满足,建议用它,到时干扰现象或许就没啦。个人观点。

    yanghl1 发表:另外还得问一下程老大,plot-Q柱是毛细管的接口吧,检测器用fid还是tcd呀,进0.5ml的样品是用定量管还是注射器呀,实在很菜,还得请您多包涵。

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  • chengjingbao

    第18楼2009/03/15

    柱子肯定有问题,看谱图知道的。你的活化温度放在多少?要好好老化下!

    给你看两张标准谱图,对你应该有益处。

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  • 独钓寒江雪

    第19楼2009/03/15

    从他的标气谱图看并没有问题,主要是初始温度太高造成的第二张谱图分不开。氧气这张是由于离子头和气体热容不同造成的与柱子无关。按照现在提供的第二张150度的谱图他的仪器上仍然会干扰

    chengjingbao 发表:柱子肯定有问题,看谱图知道的。你的活化温度放在多少?要好好老化下!

    给你看两张标准谱图,对你应该有益处。

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  • chengjingbao

    第20楼2009/03/15

    要想避免干扰,一是换载气,二是换柱。
    前者换氮气灵敏度肯定会有所下降,能否避免干扰也清楚。后者倒是可一劳永逸解决问题,可需要一些成本。一根柱子就是2千多,还有接口问题,估计请人搞也需要1w,安的服务费和备件都不便宜,买安的柱子,可以将成本降低二成左右。我奇怪的是,它的测量组分只有甲烷和乙炔,明显是针对中石化的标准来的,有糊弄安检之嫌,且这种柱子做这种分析,一般只安装在有反吹功能的仪器上,当时安为何为他配这种柱子?

    hzhhqt 发表:从他的标气谱图看并没有问题,主要是初始温度太高造成的第二张谱图分不开。氧气这张是由于离子头和气体热容不同造成的与柱子无关。按照现在提供的第二张150度的谱图他的仪器上仍然会干扰

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