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  • ygx

    第11楼2009/03/21

    柱子变短,只会降低组分的分离度和柱效,不会造成组分峰面积的变小,甚至可能由于分离度的降低引起峰重叠而峰面积增大。
    现在峰面积变小,可能是系统漏气造成或分流比发生变化造成。

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  • chengjingbao

    第12楼2009/03/21

    突然变化是可能分流比或系统漏气造成的。吸附不完全难道没影响?大家可以深入讨论下!

    ygx 发表:柱子变短,只会降低组分的分离度和柱效,不会造成组分峰面积的变小,甚至可能由于分离度的降低引起峰重叠而峰面积增大。
    现在峰面积变小,可能是系统漏气造成或分流比发生变化造成。

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  • 戈壁明珠

    第13楼2009/03/21

    应助达人

    你的柱子使用什么切割器,切口平整吗?观察一下,看看切过的色谱柱内壁涂层填料是否完好。

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  • 祥子

    第14楼2009/03/21

    非常感谢大家,大家真是经验丰富~。

    1.我当时切的时候,使用的一般的割纸刀,而且装的时候,由于不小心,把柱子弄断了一节。

    所以,我也有点疑问,我这么切会不会把柱子口堵了呢?

    2.因为我以前也听过,装柱子,柱子在称管的位置要合适,所以,我也是觉得由于急,所以位置不是很合适。

    我想,下周去了,再看看柱子位置是否合适,还有漏气情况,主要是载气瓶那里是否有漏。

    当时试漏气时,用的是稀的洗涤剂溶液,还行。

    不知道大家还有什么好建议没?

    主要问题还是峰太小。

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  • fl0903

    第15楼2009/03/21

    分析的真透彻!

    yuen72 发表:30m的柱子去掉1-2m根本无所谓。你去掉50cm,虽然柱子只有10m,也无所谓。柱头脏了都这么干的,什么时候太短了,峰分不开了,就换了。

    质量型检测器(FID FPD),峰面积和色谱柱无关的。去掉之后面积变小,只能从这几方面考虑:
    1、系统泄露。柱子安装把紧不够,漏了。可能性:大。
    2、分流比改变。重新安装后柱子情况有变化,阻力变大,分流比变大了。可能性:小。
    3、安装错误,色谱柱伸入进样口距离不正确,导致分流不正常。过长伸入影响最大,过短伸入影响较小,但两种情况都会使峰面积减小。可能性:最大。

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  • kjy080808

    第16楼2009/03/22

    建议每次截去2公分即可,可以节省色谱柱,降低耗材损耗!

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  • KEN

    第17楼2009/03/22

    这么短的毛细管柱???没听说过有这么短的柱子。
    截多少并不重要,重要的是截后的柱效能满足你的分析要求就行。也就是相关组份能分离就行。

    nemoium 发表:我的柱长现在大概是7、8米吧。

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  • KEN

    第18楼2009/03/22

    同意上面的观点,我再加两点:
    1、截的时候毛细管柱的断面是否平整?也就是你截的技术不好时,断面不平,可能造成一定的吸附。
    2、你前后两次使用的标准溶液是否一样(或浓度相近)?配溶液时有没有异常?另外重新配一个标准溶液后进样试试。

    yuen72 发表:30m的柱子去掉1-2m根本无所谓。你去掉50cm,虽然柱子只有10m,也无所谓。柱头脏了都这么干的,什么时候太短了,峰分不开了,就换了。

    质量型检测器(FID FPD),峰面积和色谱柱无关的。去掉之后面积变小,只能从这几方面考虑:
    1、系统泄露。柱子安装把紧不够,漏了。可能性:大。
    2、分流比改变。重新安装后柱子情况有变化,阻力变大,分流比变大了。可能性:小。
    3、安装错误,色谱柱伸入进样口距离不正确,导致分流不正常。过长伸入影响最大,过短伸入影响较小,但两种情况都会使峰面积减小。可能性:最大。

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  • 雾非雾

    第19楼2009/03/22

    应助达人

    我们以前用30米的柱子,一次截去个10-20cm,没发现有什么影响,如果是60米的柱子影响更是微乎其微。用7-8米的柱子一次截去50cm就实在是太多了。一次5cm也许还差不多。

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  • 皮皮鱼

    第20楼2009/03/22

    不是你这样想的。 一般来说为什么要切?是因为柱子头脏了。切5cm等于没处理,还是脏的。要切就一定要把所有脏了的部分都切掉,这才是该切多长的依据。一般至少切1-2m。要不还不如不切了,白费力气。曾经有30m长色谱柱,切掉15m才得到稳定基线的,无所谓,反正毛细管柱总柱效降低一倍一般也能分开的。

    mcds 发表:我们以前用30米的柱子,一次截去个10-20cm,没发现有什么影响,如果是60米的柱子影响更是微乎其微。用7-8米的柱子一次截去50cm就实在是太多了。一次5cm也许还差不多。

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