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  • chemistryren

    第11楼2009/03/27

    我当然知道你消解的时候是不加抗坏和硫脲的,那你的做法就是直到上机测定也不加硫脲和抗坏??那么以后做水样中的硒只要消解完了加点盐酸就够了??那分析方法创新了.我建议你还可以试一下砷,也许也可以这么做的.

    doudou0329 发表:麻烦看清楚,我说的是消解的时候加的盐酸,加热条件下盐酸作为还原剂。怎么就讲不明白呢?发现我的语言水平是有点问题....

    你说的一点也没错,上机测定就是只加盐酸。

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  • 小鸟飞翔

    第12楼2009/03/27

    谁知道硒、6价硒、4价硒的性能啊?

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  • 苏豆

    第13楼2009/03/28

    食品国标上好像就是这么做的.....难道我做错了?

    chemistryren 发表:我当然知道你消解的时候是不加抗坏和硫脲的,那你的做法就是直到上机测定也不加硫脲和抗坏??那么以后做水样中的硒只要消解完了加点盐酸就够了??那分析方法创新了.我建议你还可以试一下砷,也许也可以这么做的.

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  • 苏豆

    第14楼2009/03/28

    再说了,主帖提出的问题是为什么加入盐酸加热能把6价还原为4价;加不加Vc-硫脲好像也没提到。

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  • 彼岸灯火

    第15楼2009/04/25

    最近正要做硒,我看了一本书《重要无机化学反应》(第三版)陈寿椿,这本书是这样解释的(P916-936):H2SeO4+2HCl==H2SeO3+H2+Cl2 。不过这本书也有关于硫脲的叙述:“在冷而稀的亚硒酸盐溶液中,加入固体或者溶解后的硫脲则硒被还原为红色粉末(沉淀)。不知道加硫脲和抗坏血酸的朋友有没有看到所谓的红色沉淀。
    好了,现在我来问一个问题,在溶液中所谓四价的硒是以亚硒酸的形态存在是吗?那么亚硒酸是怎么跟硼氢化钾反应生成硒化氢(H2Se)的,给个反应式。

    doudou0329 发表:为什么用HG-AFS法测定硒中湿消解最后一步加入盐酸加热能把6价硒还原为4价硒?原理是什么?

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  • 飘渺的风

    第16楼2009/04/27

    最后一步加的是1+1的盐酸,不是纯盐酸,如果加纯盐酸,硒就会以氯化硒的形式挥发掉了。

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  • 苏豆

    第17楼2009/04/29

    氧化还原电位的高低可以解释这个问题,实际效果如何,原来我也存在疑问,但是实际上做出来结果说明了一切。

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  • wuxing724

    第18楼2009/11/25

    在国标GB/T5009.93-2003中确实没有使用硫脲和抗坏血酸作为还原剂,样品前处理中,样品(六价硒)先经过1 HClO4:4 HNO3的混酸消解(至H2SeO4),之后再经过盐酸还原至四价硒(至H2SeO3),最后再和硼氢化钾反应至二价硒(SeH2),之后测定,我是这么理解的。至于盐酸还原原理,我觉得15楼的解释比较合理

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  • coffee8

    第19楼2009/11/25

    大家对这个问题讨论的很激烈呀!消解的时候加盐酸,加热条件下盐酸作为还原剂这个的确如此。至于做水的时候加硫脲等还原剂也是没错的呀。各自的标准中说的都很清楚,根本没有必要在这方面争论。鉴于楼主的问题我也赞同15楼的答案。

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  • yuliang789

    第20楼2010/08/22

    15楼的反应式好像不遵守质量守恒定律吧?

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