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  • z640919a

    第22楼2009/03/27

    1. 出现鬼峰,可能原因为流动相被污染,样品预处理时产生降解或混入杂质,先前进样的流出物,样品定量管清洗不当,注射器脏,柱被污染,进样装置被污染,流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。
    2.也可能是强保留物质 。
    3.充足的时间来平衡柱子后,再走一针空白样。

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  • mrzhanglijun

    第23楼2009/03/27

    直接从柱子的清洗和流动相的置换上找原因就可以了,其他的原因都是其次的

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  • zhouchizhou

    第24楼2009/03/27

    这个峰我最近就遇到过,按照液相色谱故障的排除方法,从检测器开始排查一直到泵,都没发现问题,整的我买了跟新色谱柱,都没排除故障,整整花费了我三个月时间,最后发现是流动相受污染了。
    还有一种可能是梯度变化太大,检测器出现的相应信号。

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  • yewenbo304

    第25楼2009/03/30

    真是长见识啊!!!这个论坛要常来!!!!!

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  • wyp198

    第26楼2009/03/31

    现在色谱纯乙腈很贵,买的国产的乙腈很多都产生鬼峰,郁闷好几次,要定的杂质都埋没在里面了。

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  • qingxilengyue

    第27楼2009/04/02

    16楼的情况我也遇到过。看楼主的谱图,如果用的是剃度洗脱的话,这个很正常,可用空白进行判定。如果没有用洗脱,仍可逐一排除原因,看大家已经分析的很好了就不再额述了。

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  • yuan_log

    第28楼2009/04/03

    鬼峰永远困扰大家,不然就不叫鬼峰了。原因前面说了很多,我补充一条就是还有可能是走梯度的时候柱填料的脱落。
    提供一个鬼峰分析思路,供大家参考一下。
    1、出了鬼峰不要怕,先判断是不是样品。
    方法如下,先清洗柱子,确保柱子中没有东西后走一针乙腈或者甲醇(洗脱条件相同呀),如果还有峰问题多半不是样品,要是没有了,多半是样品中的。
    2、接着判断六通阀
    上面走乙腈如果还有峰的话,可能是六通阀污染。这时候条件不变,给系统发一个空进样信号(把六通阀后面的传感器连线拔开再插上就发信号过去了)。如果还有峰,说明不是六通阀污染引入未知物质。

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  • yuan_log

    第29楼2009/04/03

    继续写
    3、判断是不是柱子(包括管路污染)
    经过上面两步以后后如果还有贵峰,可以考虑将柱子拆下来,直接将管路连接上,走空的进样信号,如果鬼峰消失,问题多半是柱子有残留或者柱内填料脱落。如果还有,可以按照这个思路将管路逐一取下来,检查问题出在哪里。说明一点,最好是直接原将拿下部分两端的管路直接联接,不要替代,防止引入未知污染,影响判断。
    4、流动相
    要是经过上述方法还有鬼峰,那就只能怀疑流动相了。更换流动相试一试,关键一点是一定要自己亲自把瓶子洗干净别人洗的一律不能相信,很多时候不是流动相问题,而是装流动相的瓶子不干净。

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  • dengrui18

    第30楼2009/04/03

    前段时间用手动进样的时候也遇到这个问题
    HPLC各部分都依次排查了
    最后发现是流通阀有上次样品的残留
    他们说应该是先插针,再打开进样器进样

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  • lhw1983

    第31楼2009/04/05

    鬼峰的产生和消除
    1 样品分析时峰没出完,在下一针或下下一针出现,判断办法,延长分析时间,计算可能出现的保留时间。然后调整流动相。
    2 连续进样,在某个位置出现忽高忽低的峰,最可能是进样针污染,清洗进样针,注意黑垢的干扰,有些样品易残留在针管里。可重新取样分析。
    3 定量管污染,处理方法同上。
    4 在死体积位置出现的小峰,可能是柱切换造成的。
    5 流动相与样品溶剂不一致,也会出现鬼峰,尤其在低波长时,出现位置在死体积的地方。
    6 气泡,如果有小气泡通过流通池,也出现随机的假峰,大气泡存在,其出现的峰往往直上直下,脱气解决。
    7 样品发生变化反应出现鬼峰,应重新取样快速分析。
    引起鬼峰的原因太多了

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