我在故我思
第11楼2009/04/03
衬管的去活化主要是利用硅烷化试剂对内衬管等一些有活点的部位进行硅烷化。一般可以将衬管等先用溶剂超声波清洗一遍,然后用硅烷化试剂浸泡一晚,之后用甲醇清洗。
第12楼2009/04/03
楼主的情况最简单的方法是使用p,p'-DDT的单标进样看看,仪器进样口的分解率怎么样,然后再解决。
huanghunyu
第13楼2009/04/03
谢谢!如果进样口的分解率高,是不是要降低进样口温度?可是以前一直都是没问题的,进样口温度260度,用的是岛津的GC-2010.
第14楼2009/04/04
你好!260度的进样口温度不是很高,是可以的。如果在这个温度下还是有分解的话(GC分解率大于15%),那么就需要对进样口进行清洗和硅烷化了,还有就是将色谱柱截取一段。
第15楼2009/05/07
用了新的衬管,也截了柱子,可是,s-421,o,p-ddt,p,p-ddt的峰依然很小,怎么办??
第16楼2009/05/08
你好!如果o,p-ddt的响应也是不高的话,可能不是进样口分解的问题了;如果在一个相同浓度的混标中(如六六六和滴滴涕),只有几种目标物响应较低(易降解的除外)的话,可能是标准溶液的配制问题。如您的其他几种目标物响应较好,而只有这几种目标物响应低的这种情况。当然您说的响应低最好有一个量化的概念,因为不同的物质响应有所差异。
第17楼2009/05/08
. 谢谢!情况是这样的:以前混标中,S-421,0,P-ddt,p,p-ddt的响应值是比较高的,但是好长一段时间了,相同浓度的混标,它们各自的响应值只有原来的三分之一或者更小.升温条件没变,截过柱子,换过新衬管,可是没多大变化.不知道怎么回事啊.
YIQIFENXI
第18楼2009/05/08
重新配製一下標準溶液試試看。
第19楼2009/05/08
已经配制过了,单标也配过了,可是还是没什么变化.
第20楼2009/05/08
楼主,你好!这个还真是很麻烦,您再看看仪器进样口的条件,如分流比等是否改变;还有可能是检测器的问题。