venchy
第11楼2009/04/03
1. 取样:取样品可食部分,出去表面污物,按对角取样方法取对角部分,放入切碎机切碎;
2. 称取10克(精确至0.01 g)样品于50 ml离心管中,做好编号;
3. 加入20 ml乙酸乙酯(若要做回收率应在加入溶剂前加入标准品),另准备装有10 ml乙酸乙酯的离心管,对应装有20 ml乙酸乙酯的离心管做好编号;
4. 均质:将装有样品的离心管用均质器在15000 r/min下均质1 min后用装有10 ml乙酸乙酯的离心管均质洗下刀头上残留样品;
5. 超声提取:将离心管有样品部分浸入水中,超声提取10min;
6. 萃取:将装有样品的离心管在3000 r/min离心5 min,取出上清液;再将对应编号的装有10 ml乙酸乙酯的离心管中的试剂倒入;同样条件进行二次萃取,取出上清液;
7. 除水:于上清液中加入适量无水硫酸钠,静止,待无水硫酸钠均结晶成粉状结晶体表示已除去上清液中的水分;
这是我们之前的前处理步骤