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  • 老多_小多

    第83楼2009/04/17

    1.基线非常高除了跟流动相有关系外还和你走梯度、检测器比色池是否污染等有关系。
    2.一次开机的时间问题原来版内有个帖子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相仪器工作一次的时间[/URL],你可以看一下,这也跟你测定的样品有关系。

    geae 发表:各位专家版主:本人不是分析专业出身,接触仪器也就是大半年的时间,有三个问题想请教一下。第一,我在用LCMS时,有时结果的基线非常高,我除了想到是缓冲液的问题外,没有别的想法,我想请问有没有还有其他的原因。第二,机器有没有一个连续使用的时间界限,是不是过长时间(比如24小时)的连续使用会对分析结果有影响。第三,我用的是日本岛津的高端生物质谱 LC-IT-TOF,由于操作系统与说明书都是日文的(本人只会英文),所以除了正常操作外,其他的功能并不清楚,我想请教一下熟悉此机器的大虾,这个机器能不能只检测大于双电荷的离子,也就是不检测单电荷离子。问题有些多,谢谢大家!

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  • 〓猪哥哥〓

    第84楼2009/04/17

    可以参考:
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090227/1759191/

    maomaoduo 发表:最近正在为峰拖尾的事情烦恼呢,学习一下

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  • 〓猪哥哥〓

    第85楼2009/04/17

    基线漂移的原因很多,可以参考:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081119/1595388/

    液相工作时间可以很长,一个月连续工作都可以,关键是柱子要保证没有残留,一般做一段时间后维护一下,再接着做。

    emoc98311 发表:1.基线非常高除了跟流动相有关系外还和你走梯度、检测器比色池是否污染等有关系。
    2.一次开机的时间问题原来版内有个帖子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相仪器工作一次的时间[/URL],你可以看一下,这也跟你测定的样品有关系。

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  • yolk

    第86楼2009/04/17

    各专家版主:我有一个关于仪器结构和工作原理的问题,问题如下:

    液相色谱只能通过保留时间来定性,但是我们的LC同一种标样,在同样的条件下每天检测保留时间都不同,那么是不是每天在检测样品前、检测样品中都要检测一下标样来定性呢?需不需要每天都做校准曲线来定量。

    另:保留时间偏离是否和每天更换新的流动相有关系呢?保留时间偏离多少我们认为这不是目标物。

    谢谢 我对液相的使用还不是很了解。

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  • yolk

    第87楼2009/04/17

    各专家版主:我有一个关于仪器结构和工作原理的问题,问题如下:

    见附件的图谱,请问图谱有没有问题,目标物是否算分离出来,怎样使目标物前后的峰分离的更好。

    (检测的是多菌灵)
    流动相:甲醇—水(40+60,v/v)
    流速:1.0mL/min
    检测波长:281nm
    进样量:10uL
    柱温:室温




    把图谱传上来了。

    你目标物质的含量比较小,并且分离度都不好。但是目标物质附近的干扰相对比较少。建议用梯度来做。把起始的比例调高些。
    样品物质的最大吸收波长是281吗?最好选择最大吸收。

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  • 老多_小多

    第88楼2009/04/17

    就是一瓶流动相,时间长了目标峰的保留时间都会漂移,成熟的方法,只要是一样的流动相,就算新配的也不用每次都做标准曲线,进一个点的标准确认保留时间和峰面积正常就可以

    yolk 发表:各专家版主:我有一个关于仪器结构和工作原理的问题,问题如下:

    液相色谱只能通过保留时间来定性,但是我们的LC同一种标样,在同样的条件下每天检测保留时间都不同,那么是不是每天在检测样品前、检测样品中都要检测一下标样来定性呢?需不需要每天都做校准曲线来定量。

    另:保留时间偏离是否和每天更换新的流动相有关系呢?保留时间偏离多少我们认为这不是目标物。

    谢谢 我对液相的使用还不是很了解。

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  • 老多_小多

    第89楼2009/04/17

    样品复杂,出峰过快,你的色谱图不怎么好,因为基线还没下来,基线在下降,你可以降低甲醇比例,到基线平稳的时候出峰比较好

    yolk 发表:各专家版主:我有一个关于仪器结构和工作原理的问题,问题如下:

    见附件的图谱,请问图谱有没有问题,目标物是否算分离出来,怎样使目标物前后的峰分离的更好。

    (检测的是多菌灵)
    流动相:甲醇—水(40+60,v/v)
    流速:1.0mL/min
    检测波长:281nm
    进样量:10uL
    柱温:室温

    图谱

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  • yolk

    第90楼2009/04/17

    谢谢你

    但是我用的是双泵,这样保留时间的偏差和流动相更换有关吗

    emoc98311 发表:就是一瓶流动相,时间长了目标峰的保留时间都会漂移,成熟的方法,只要是一样的流动相,就算新配的也不用每次都做标准曲线,进一个点的标准确认保留时间和峰面积正常就可以

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  • 老多_小多

    第91楼2009/04/17

    一样的道理,流动相微小的变化会引起保留时间的变化,而且一个流动相系统压力变了保留时间也会变

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  • 〓猪哥哥〓

    第92楼2009/04/17

    那么是不是每天在检测样品前、检测样品中都要检测一下标样来定性呢?需不需要每天都做校准曲线来定量。
    不需要,在确定方法后,更换新流动相做一次即可。不过做含测的时候我们在进样前后都进2针对照品。

    yolk 发表:各专家版主:我有一个关于仪器结构和工作原理的问题,问题如下:

    液相色谱只能通过保留时间来定性,但是我们的LC同一种标样,在同样的条件下每天检测保留时间都不同,那么是不是每天在检测样品前、检测样品中都要检测一下标样来定性呢?需不需要每天都做校准曲线来定量。

    另:保留时间偏离是否和每天更换新的流动相有关系呢?保留时间偏离多少我们认为这不是目标物。

    谢谢 我对液相的使用还不是很了解。

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