谢谢，新石墨管我也换过，还是有双峰。

考察基改（0.050 mg NH4H2PO4 + 0.003 mg Mg(NO3)2）
做水空白＋基改，其原子化图如下，也有双峰。

不知道是铅没有清除干净还是基改本身的问题，还要继续试验。

应助达人

那石墨环换过了吗？因为有可能是样品中的某些物质被溅射到石墨环上，当原子化时，这些沉浸在石墨环里的物质受远红外线的烘烤作用或先出于原子化信号或后出于原子化信号；楼主可换对新石墨环试试看。

谢谢，我试试看！

楼主使用的是横向加热的石墨炉，由于其结构和纵向石墨炉大不相同，因此在这里，个人觉得石墨环造成这种现象的可能性是很微小的。
依我看，这是一个典型的分析问题：
石墨炉测定Pb基体改进剂很重要，许多资料上使用磷酸二氢铵和硝酸钯，
近来，经常使用的通用基体改进剂为：1mg/ml Zr+0.5mg/ml Pd+10mg/ml 酒石酸于 1%v/vHNO3。测定Pb使用这两种基体改进剂,会产生空白和背景吸收，楼主的实验中看得很清楚（见12楼的图，“背景信号”与原子吸收信号形状不相似了）。许多文献指出：对于部分使用通用基体改进剂空白比较高的，例如：Cd,Zn,Cu,Mn,Pb,Ag,Na,K,Mg等元素，应该用永久基体改进剂： 5mg/ml Zr+4mg/ml Ir+10mg/ml 酒石酸于 1%v/vHNO3.
其效果是在各元素合适的加热条件下原子化，上述元素的空白全部去除，可以直接用于复杂液体样品或复杂固体样品的分析。
其中，酒石酸的作用是： 稳定基体改进剂中的Pa 和 Zr 使之不发生沉淀和吸附，还可以稳定三价四价元素，使之不发生沉淀和吸附。
对于部分原子化是容易出现双峰的元素，加入酒石酸后，可以抑制双峰，提高分析的重现性和可靠性。这一点在早期的文献中也有过报道：
对于Pb,就是酒石酸的还原性能把PbO还原为Pb原子，使得样品中的铅都以Pb-Pb形式蒸发原子化，因而，消除了双峰。
当然，这些推断还需要实践才能证明，这里只是一个建议。
邓勃老师在今年的《国外科学仪器》有一篇关于原子吸收进展的综述，介绍了很多关于基体改进剂的文献，有兴趣的可以好好看看，包括所引用的文献。

学习了,有机会看看邓老师的书

看的书都忘了,洛仑兹力为什么会使开始时信号向下呢?

塞曼石墨炉有一个十分重要的问题：就是石墨炉加热的电流在磁场中受到洛仑兹力的影响，这对石墨炉机械结构，石墨管形状产生了特殊的要求，对光学系统的稳定性要求也更高了。
关于洛仑兹力可以如下描述：
导体中有电流，就是电子们在运动，运动电荷在磁场中会受到洛仑兹力，大量电子洛仑兹力的宏观表现就是安培力。
如果导体长度L，通过的电流I，垂直于磁场，磁感应强度为B，安培力的大小为F=BIL，安培力的方向用左手定则判断：伸出左手，四指指向电流方向，让磁力线穿过手心，大拇指的方向就是安培力的方向。
在塞曼仪器中：纵向加热横向磁场（例如：日立2000），横向加热纵向磁场（例如：PE800）；横向加热横向磁场(例如：JenaAA700),它们的加热电流方向和磁场方向都是垂直的。因此，石墨管都会受到洛伦茨力的影响，如果磁场和电流都是恒定的（用固定磁钢为磁场，直流加热石墨管）受力的方向不变，如果使用交变磁场或者交流加热，受力方向就会变化，因而引起石墨管震动，即便是PE800:石墨管采用直流加热，磁场是脉冲磁场，仍然还有震动。
以上讨论可以看出，交变磁场的仪器比恒定磁场的仪器更难，因为校正背景是靠磁场开和关，这时候很可能由于洛仑兹力（更确切地说：安培力）的作用，磁场开和关的两个时间里，由于石墨管的运动而不在光路的同一位置上，如果石墨炉的结构不可靠的话。可能的结果是，基线的偏移。当然，偏移的方向可能仪器不同也不相同，取决于机构等很多问题。估计大多数交流磁场塞曼背景校正原子吸收的维修说明书里都会谈到这个问题。
如果你对这个问题感兴趣，我们可以私下讨论。
另外，关于洛仑兹力，实际中应用最多的就是：电动机！在许多科学仪器和工业设备，例如β谱仪，质谱仪，粒子加速器，电子显微镜，磁镜装置，霍耳器件中，洛伦兹力都有广泛应用。

应助工程师

原子化温度感觉有点低，我一般使用原子化温度是1800度

怀疑是基改的问题，于是单独配制0.1％的硝酸镁作为基改，进行铅（水溶液）标准的测试。标准曲线的3点，分别是2.5，5，7.5μg/L ，原子化条件如0楼所示，结果如下：






样品1



样品1自动稀释4倍





疑问：

1.换了基改（以前为硝酸镁+磷酸二氢氨，现在单独用硝酸镁），双峰消失，难道真的是基改导致的双峰？但是以前用硝酸镁+磷酸二氢氨作基改测铅并没有出现双峰。
2.测试样品时候峰形有点拖尾，不知为何。

bunaas对双峰的问题作了深层次的解释，在此表示深深的感谢！