silley
第25楼2009/05/10
毛细管柱做农残分析,程序升温分析(这样目标物的分离度好)。
开机前首先打开载气瓶,观察稳定压力,一般我们的分压都不调的,这样比较稳定。然后打开GC仪器、电脑,直接调用仪器分析使用的方法使仪器状态稳定,再运行一两个试剂空白,然后进标准品样再进样。
进样完毕,再进一两针溶剂清洗,关闭火焰,若不再做样了,调用关机程序,关闭检测器电源,降低进样口、检测器、柱温箱温度至100度以下,关机,关闭电脑,关闭载气。
睿桐的老爸
第26楼2009/05/10
我用的比较多的是TCD和FID
TCD(填充柱):先开载气,约10分钟后开启总电源,接着开启柱温温控、检测器温度控(因样品均为气态,无需开启汽化);待柱温、检测器温度升至预设温度后开启检测器桥流开关(以上参数值随样品而变更预设),约15分钟之后开启记录仪并开始进样。
FID(毛细柱):先开载气,约10分钟后开启总电源,连接工作站(一并开启柱温温控、汽化室温控、FID检测器温控),待温度升至预设温度后(以上参数值随样品而变更预设),开启H2、Air(注意是先开H2再开Air,开启之后一点火就着,不用等待),待基线平稳后开始进样。
chengjingbao
第27楼2009/05/11
最后一点,从实战中也确实如此,H2浓度高,在有氧情况下,自然好着。注意的是,两者动作要连续,不然就会听到爆鸣声啦。欣赏中…
睿武孝文
第30楼2009/05/12
我们这里全是毛细管柱,安捷伦的DB-1701,17等;
一般用程序升温吧,即使是恒温分析,也等在进样之前,用高温老化至基线平衡;
我用的是岛津-2010,而色谱柱却是安捷伦的,一般操作是:先将气源打开,是电子气路控制。再打开气相和电脑电源。再打开电脑桌面上的工作站图标,是GCsolution工作站,先根据试验选择仪器配置,再进行方法编辑。最后在进样之前,用低于最高使用柱温约30老化柱子约1小时,待基线平衡后,进样。
分析结束后,直接把系统关闭(system off),如果使用的是FID检测器,可把H2与空气关闭,但不要关载气,待柱温箱温度下降至50以下时,仪器排风会结束,再关闭载气。再加一句废话,我们这里用的载气是N2。我们用的气阀是两级压力调节器,很有意思的是,放气阀的使用,在拧紧的时候,是开着的;而在放松的时候,反而是关闭的。有的人不知道,刚用时,就把阀拧坏了。
阿du
第31楼2009/05/12
与上一楼的操作性质相当,分析前适当的活化(老化)柱子有助于分析的稳定.
活化温度不一定很高,适当的高与分析温度就可以了,时间上也没有固定的要求,稳定了即可.但出于操作规范化考虑,在操作规程里规定活化的时间也是应该的.
同样的,在分析结束后,有些样品可能会造成残留污染,也可以适当的老化一下再降温关机.
noneair
第32楼2009/05/12
我用的是UCW98的填充柱主要做石油产品的模拟蒸馏,使用程序升温,开机前操作,开载气(FID 开氢气开空气)-开主机-检测器升温-FID点火-升柱温,相当于分析样品前的PRERUN。进行样品分析(柱温箱温度设置低于色谱柱的分析温度),分析结束后,在工作站中设置好POSTRUN,再进行程序升温的空烧几次。这样的前后处理后,基线非常漂亮,而且先点火再升温填充柱中出来的东西都能烧掉,防止污染检测器。缺点就是柱子柱效流失较为明显,柱子的使用寿命变少,看看同行有没有两全齐美的方法。多多学习