皮皮鱼
第97楼2009/04/10
内标法的源头是外标法,内加法的源头是内标法。内标法是基于单次进样,进样体积只有一个,因此可以用外表公式推导得到结论的。内加法是基于未添加组分如果面积不变,则总的待测样品进样量相同,利用内标外标两种方法结合得到分析结果的。所有定量方法的起点都是外标法,这是由检测器的线性关系决定的。在前面的讲授中有说明,希望能够仔细看一下。
没有内标物的叫内标法,这个不是笔误,样品中没有内标物,这是内标法的基本要求。当样品中含有内标物的时候,就变成了内加法。
皮皮鱼
第100楼2009/04/10
前面给了你一个粗略的回答,不知道你看了没有。
分离度小,只能通过调整来增加分离度,例如降低柱箱温度,增加色谱柱长度,降低进样量等。你的流量是1.5ml/min么?你多大口径的毛细管?如果调整载气的话,也许要提高流速(默认你0.32mm柱子)。
分离度小,不是数据处理可以解决的问题。调整分离度,要对色谱仪情况进行详细分析才好作出结论。这些参数对我来说确实少了点。
建议你降低初始温度,增加初始保留时间看看。或者换一根更长的柱子。
皮皮鱼
第101楼2009/04/10
按照现在的标准,应该是峰高达到基线波动3倍的样品浓度了。例如你基线波动是1pA,5ppb的样品峰高是5pA,那么检测限就是3ppb了。
峰少了,原因可能有下面几种:
1、没分开。两个组分合峰。
2、有反应,某些样品之间、样品和溶剂之间、样品和溶剂中杂志之间发生反应,导致一些样品组分消失。
3、浓度小,检测器检测不出来。
皮皮鱼
第102楼2009/04/10
这个仪器和样品没有接触过。
1、色谱仪总是应该可以做重复性和再现性评价的,不同色谱仪只是性能上有差异罢了,不可能不能做这个吧。
2、色谱分析不能做未知物定性,要知道你的抽出物组分及含量情况,才能确定分析方法。由于我确实没有接触过橡胶抽出物分析,不知道里面的可能组分及含量,还有你的分析要求,因此我不知道该怎么分析。