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  • 赶海

    第92楼2009/04/10

    yuen72先生您好!我有以下问题想请教,

    请问:气相用多氯联苯混标做标准曲线时候,谱图的峰分离度很小,该如何调整?

    色谱柱是db-5毛细管柱,载气压力19.57psi,流量1.5,色谱柱压力19.57,柱箱温度120------265℃,检测器温度288℃,进样量1微升,附件有图






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  • shetingting

    第93楼2009/04/10

    yuen72先生您好!我有以下问题想请教。
    请问:
    1 气相的仪器检测限应该如何定?
    2 我们做有机磷农残时,进单个的高浓度标样都有峰,可配成混标走程序升温有些标准物就没峰了,比如我配的5个标准品混标,可进样后才出3个峰,这是为什么?

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  • zhqf

    第95楼2009/04/10

    yuen72先生您好!我有以下问题想请教,
    请问:我现在用的气相色谱是GC-Clarus 500
    1. 像这样的仪器可以进行gage R&R(仪器的重复性和再现性)的分析评价么?
    2. 我公司一般对天然胶使用丙酮抽出,对混合胶料用甲苯抽出,我想请教一下对于抽出物如何进行GC的分析呢?
    谢谢!!


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  • 皮皮鱼

    第96楼2009/04/10

    流速对于浓度型检测器来说,理论上讲应该是流速减小一倍,面积增加一倍,峰高不变。但由于TCD热损失方式不完全是热传导,因此这个关系还是略有偏差的。解释清楚这个问题,需要对TCD工作原理做深入了解。但你可以认为就是流速减小一倍,面积增加一倍。

    lvqiang_2001 发表:我想知道流速对于浓度型检测器面积带来怎样的影响(就比如TCD)?如果进样量一样,一定浓度的组分通过TCD时,带走的热量一样,理论上都要补偿同样的能量,面积也应该一样,是否是同浓度的组分,峰高是一样?为什么一样,还请yuen72或哪位高人解释下!

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  • 皮皮鱼

    第97楼2009/04/10

    内标法的源头是外标法,内加法的源头是内标法。内标法是基于单次进样,进样体积只有一个,因此可以用外表公式推导得到结论的。内加法是基于未添加组分如果面积不变,则总的待测样品进样量相同,利用内标外标两种方法结合得到分析结果的。所有定量方法的起点都是外标法,这是由检测器的线性关系决定的。在前面的讲授中有说明,希望能够仔细看一下。
    没有内标物的叫内标法,这个不是笔误,样品中没有内标物,这是内标法的基本要求。当样品中含有内标物的时候,就变成了内加法。

    lvqiang_2001 发表:从前面帖子的内加法计算来看,最后的计算是Rf X Area ,这个是外标法的计算方法,但是过程中又对第二针的进样量做了修正,来忽略进样误差,也用到了内标法的原理,应该说这个计算方法原理上是体积修正外标法!对于 yuen72的说法,没有内标物的叫内标法,是不是笔误了啊,

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  • 皮皮鱼

    第98楼2009/04/10

    检测器有它的固有体积和规定流速,因此这2个说法是基本一样的。注意:2014和7890的TCD、ECD都是要尾吹的,因此你的柱流速对检测器流速影响很小,因为尾吹已经把总量调整到检测器额定值了。jjg总是落后于技术进步,这个没办法的事情。其实这种有makeup的浓度型检测器,已经类似于质量型检测器了,特点有点接近于质量型检测器。例如柱流速的变化,带来的不是峰高稳定、面积变化,而是看上去类似面积不变,峰高变化。

    plank 发表:气相色谱的检测器的单位换算关系,不知pg/sec与mg/l的关系.

    这是曾困扰过我的问题,设备选型时,岛津的2014C的ECD\安捷伦的6820C的ECD都写了个pg/s的指标,而很多专业书籍上指出TCD\ECD属于浓度型检测器,表示方式一般为:g/ml(气相国家计量检定规程上也是这么写的,见JJG700-1999,这是后来又去查标准确认的).直到现在也不知道如何来处理这一矛盾.还请斑竹辛苦给解释一下.
    谢谢.

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  • xdqyxhg

    第99楼2009/04/10

    yuen72先生您好!我有以下问题想请教,
    请问:我用TCD检测器,手动进样,用内标法定量时,标准曲线的相关系数有时不好,请问是进样技术的问题吗?我该注意些什么?

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  • 皮皮鱼

    第100楼2009/04/10

    前面给了你一个粗略的回答,不知道你看了没有。
    分离度小,只能通过调整来增加分离度,例如降低柱箱温度,增加色谱柱长度,降低进样量等。你的流量是1.5ml/min么?你多大口径的毛细管?如果调整载气的话,也许要提高流速(默认你0.32mm柱子)。
    分离度小,不是数据处理可以解决的问题。调整分离度,要对色谱仪情况进行详细分析才好作出结论。这些参数对我来说确实少了点。

    建议你降低初始温度,增加初始保留时间看看。或者换一根更长的柱子。

    xiangming 发表:yuen72先生您好!我有以下问题想请教,

    请问:

    气相用多氯联苯混标做标准曲线时候,谱图的峰分离度很小,该如何调整?

    色谱柱是db-5毛细管柱,载气压力19.57psi,流量1.5,色谱柱压力19.57,柱箱温度120------265℃,检测器温度288℃,进样量1微升,附件有图

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  • 皮皮鱼

    第101楼2009/04/10

    按照现在的标准,应该是峰高达到基线波动3倍的样品浓度了。例如你基线波动是1pA,5ppb的样品峰高是5pA,那么检测限就是3ppb了。
    峰少了,原因可能有下面几种:
    1、没分开。两个组分合峰。
    2、有反应,某些样品之间、样品和溶剂之间、样品和溶剂中杂志之间发生反应,导致一些样品组分消失。
    3、浓度小,检测器检测不出来。

    shetingting 发表:yuen52先生您好!我有以下问题想请教。
    请问:
    1 气相的仪器检测限应该如何定?
    2 我们做有机磷农残时,进单个的高浓度标样都有峰,可配成混标走程序升温有些标准物就没峰了,比如我配的5个标准品混标,可进样后才出3个峰,这是为什么?

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  • 皮皮鱼

    第102楼2009/04/10

    这个仪器和样品没有接触过。
    1、色谱仪总是应该可以做重复性和再现性评价的,不同色谱仪只是性能上有差异罢了,不可能不能做这个吧。
    2、色谱分析不能做未知物定性,要知道你的抽出物组分及含量情况,才能确定分析方法。由于我确实没有接触过橡胶抽出物分析,不知道里面的可能组分及含量,还有你的分析要求,因此我不知道该怎么分析。

    zhqf 发表:yuen72先生您好!我有以下问题想请教,
    请问:我现在用的气相色谱是GC-Clarus 500
    1. 像这样的仪器可以进行gage R&R(仪器的重复性和再现性)的分析评价么?
    2. 我公司一般对天然胶使用丙酮抽出,对混合胶料用甲苯抽出,我想请教一下对于抽出物如何进行GC的分析呢?
    谢谢!!

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