外标法多点标定也不是为了兼顾高低浓度，因为最后要线性拟合成直线的，主要是为了消除本底干扰，以及确认样品浓度在线性空间内。所以目前单点校正被广泛使用呢。

内标法当然就是采用多内标了。把几个内标物配成不同浓度的一个溶液，用这个溶液做内标添加，一下就加入了不同浓度的几个内标物。

能谈一下溶剂和样品的具体情况呢？有颜色变化，应该是有反应，但是是不是降解就不好说了，也许是聚合呢，如二烯烃。

yuen72先生您好！我有以下问题想请教，
请问：
1：0.53mm，30m的大口径毛细管柱柱前压一般设为多少？氮气，氢气，空气的流速大概是多少？
2：我的GC-14C气相色谱仪走基线时常常会出现很怪的峰，保留时间不定，峰高20左右，峰很窄，不像是组分，怀疑是固定相流失。请问会是什么原因造成的？柱子已经反复老化过，有时这个峰会消失，跑两三个样之后又会出现。急切盼望您的回复！

真把我难住了，平时都是用线速度或者体积速度来考察毛细管。你14C是无法看到这个的。。。。。那么大约在60-200kPa好了，这个是我粗略计算的。最佳流速是大约70KPa，但是流速快点没坏处。

比例当然是1：1：10。注意尾吹流量的设置。

能把你的谱图拿来看看么？我总觉得是上一个样品中的重组分。但是没有图，没法判断的。

yuen72先生您好！我有以下问题想请教，
请问:对丙二醇，丙三醇定量用什么做内标好，PEG2W的色谱柱是最好的吗？

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真把我难住了，平时都是用线速度或者体积速度来考察毛细管。你14C是无法看到这个的。。。。。那么大约在60-200kPa好了，这个是我粗略计算的。最佳流速是大约70KPa，但是流速快点没坏处。

比例当然是1：1：10。注意尾吹流量的设置。

能把你的谱图拿来看看么？我总觉得是上一个样品中的重组分。但是没有图，没法判断的。[/quote]

非常感谢您！还得麻烦您帮我分析一下可能的原因。谱图见附件。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱图[/url]

真把我难住了，平时都是用线速度或者体积速度来考察毛细管。你14C是无法看到这个的。。。。。那么大约在60-200kPa好了，这个是我粗略计算的。最佳流速是大约70KPa，但是流速快点没坏处。

比例当然是1：1：10。注意尾吹流量的设置。

能把你的谱图拿来看看么？我总觉得是上一个样品中的重组分。但是没有图，没法判断的。
我们用的是PE公司的顶空进样器，空气是由空压机提供的。色谱柱是DM-1（非极性）最高使用温度是330度，我们老化的最高温度是250度，使用的柱温最高是190度，柱前压一直是8psi。以前我们用顶空GC做溶剂残留检查，用的柱温较低（低于170度）一直没有出现过线状怪峰，但在这次老化（250度）以后已经出现过几次了。我们担心载气流速不够导致固定液流失，另外也怀疑空压机气流不稳导致出现怪峰。想请教一下您的看法！急切等待中！谢谢！

yuen72先生您好！我有以下问题想请教，
请问：内标法一节，计算公式的第2行，两个等号之间“％”前是否应该有一个数字？这个数字是“100”。不知道对否？

谢谢您的解答，还是有一个疑问，如果我只找到一个内标物的话，是不是就没办法做多内标了？另外，每次进样结果总会有一定差别，加了内标物的标准品需要多次进样取平均值吗？

真把我难住了，平时都是用线速度或者体积速度来考察毛细管。你14C是无法看到这个的。。。。。那么大约在60-200kPa好了，这个是我粗略计算的。最佳流速是大约70KPa，但是流速快点没坏处。

比例当然是1：1：10。注意尾吹流量的设置。

能把你的谱图拿来看看么？我总觉得是上一个样品中的重组分。但是没有图，没法判断的。[/quote]

非常感谢您！还得麻烦您帮我分析一下可能的原因。谱图见附件。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱图[/url][/quote]

看到了你的图，觉得不是电磁干扰等原因造成的毛刺。应该属于鬼峰。可能原因如下：

1、前一个样品中的组分。可能性：中等。
2、柱子中有水分或其他不纯物积累，升温后出峰。可能性：小。
3、色谱柱头、衬管污染。可能性：大。
4、硅胶垫污染，胶垫吹扫气路堵塞。可能性：大

判断：
是否在200度老化下，过一段时间就有鬼峰出现？如果是这样，那么胶垫污染和堵塞的可能性很大。
还是每次从正常温度升温到200度都出现鬼峰，但保持200度下，不再多出鬼峰？如果是这样，衬管柱头污染的可能性很大，但也有可能是前一个样品中的重组分。