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  • 皮皮鱼

    第167楼2009/04/15

    仔细看了一下,您说的是对的,我疏忽了。真不好意思。

    bjsmsc123 发表:yuen72先生您好!我有以下问题想请教,
    请问:内标法一节,计算公式的第2行,两个等号之间“%”前是否应该有一个数字?这个数字是“100”。不知道对否?

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  • 皮皮鱼

    第168楼2009/04/15

    是的。其实内标物多少要看你检测器的线性情况,目前FID检测器线性范围有7个数量级,因此一个内标物测定多种浓度完全可以的。当然前提是峰型良好,积分正确。

    每次进样结果不同,说明你进样手法上还有待改进,或者样品沸点范围太宽了。手法问题属于偶然误差,多次进样取平均值还是有帮助的。

    xydell 发表:谢谢您的解答,还是有一个疑问,如果我只找到一个内标物的话,是不是就没办法做多内标了?另外,每次进样结果总会有一定差别,加了内标物的标准品需要多次进样取平均值吗?

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  • jyxzxzlw

    第169楼2009/04/15

    yuen72先生您好!我有以下问题想请教,

    请问:我土壤中提取的磷脂脂肪酸,要以C19的直链的脂肪酸做内标,并且作气相要衍生化,请问内标是不是要和在样品处理过程中加入和样品一起衍生化还是买C19的直链的脂肪酸的甲基好的标样在样品处理好后上机前加入呢?我们是在样品处理过程中一起衍生化的,可是分析的时候内标总是出不来,不知道是什么原因?C19脂肪酸或C19脂肪酸甲酯存放有什么注意事项吗?谢谢!

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  • 戈壁明珠

    第170楼2009/04/15

    应助达人

    脂肪酸甲酯应该低温保存,处理好后尽快上机分析,减少保存时间。如果需要保存,可以充惰性气体保护然后冷冻。

    jyxzxzlw 发表:yuen72先生您好!我有以下问题想请教,

    请问:我土壤中提取的磷脂脂肪酸,要以C19的直链的脂肪酸做内标,并且作气相要衍生化,请问内标是不是要和在样品处理过程中加入和样品一起衍生化还是买C19的直链的脂肪酸的甲基好的标样在样品处理好后上机前加入呢?我们是在样品处理过程中一起衍生化的,可是分析的时候内标总是出不来,不知道是什么原因?C19脂肪酸或C19脂肪酸甲酯存放有什么注意事项吗?谢谢!

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  • 乜Q正传

    第171楼2009/04/15

    yuen72先生您好!我有以下问题想请教,
    请问:GB 18582-2008的涂料VOC如何检测?采用什么色谱柱和溶剂、内标物。色谱条件等

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  • huobing11

    第172楼2009/04/15

    yuen72先生您好!我有以下问题想请教,
    请问:顶空进样时溶液的浓度一般是多少?0.53mm毛细管柱的柱容量是多少?

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  • 皮皮鱼

    第173楼2009/04/16

    赞同这位网友的观点。
    我完全没有土壤分析的经验,但从样品处理的角度看,应该在处理之前添加脂肪酸,这样可以消除衍生化过程中的误差。但为什么没有峰呢。。。。。我想你还是应该考虑土壤酸度等其他问题。应该是衍生化样品处理过程中的问题。

    zongguitang 发表:脂肪酸甲酯应该低温保存,处理好后尽快上机分析,减少保存时间。如果需要保存,可以充惰性气体保护然后冷冻。

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  • 皮皮鱼

    第174楼2009/04/16

    没有见过这个标准。我想这个标准中应该有这些条件的啊。

    qdeq 发表:yuen72先生您好!我有以下问题想请教,
    请问:GB 18582-2008的涂料VOC如何检测?采用什么色谱柱和溶剂、内标物。色谱条件等

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  • 皮皮鱼

    第175楼2009/04/16

    第一个问题真的说不清楚。
    第二个问题很清楚,是1-2ug。

    huobing11 发表:yuen72先生您好!我有以下问题想请教,
    请问:
    顶空进样时溶液的浓度一般是多少?0.53mm毛细管柱的柱容量是多少?

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  • luky538

    第178楼2009/04/17

    我们的GC-17A一般柱前压是80kPa

    yuen72 发表:真把我难住了,平时都是用线速度或者体积速度来考察毛细管。你14C是无法看到这个的。。。。。那么大约在60-200kPa好了,这个是我粗略计算的。最佳流速是大约70KPa,但是流速快点没坏处。

    比例当然是1:1:10。注意尾吹流量的设置。

    能把你的谱图拿来看看么?我总觉得是上一个样品中的重组分。但是没有图,没法判断的。

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