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  • qingganglindeya

    第22楼2009/04/03

    yuen72先生您好!我有以下问题想请教,
    请问:请问气相色谱能够绝对定量吗?

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  • 飘然独荡客

    第23楼2009/04/03

    yuen72先生:你好!我有几个问题想请教一下
    问题:同样的气体样品,如何保证出峰时间的一致?是进样的差异吗?

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  • 独钓寒江雪

    第24楼2009/04/03

    保证进样的一致性,以及其他分析条件比如色谱柱温度、载气流速、柱前压的一致性等

    nikang3148 发表:yuen72先生:你好!我有几个问题想请教一下
    问题:同样的气体样品,如何保证出峰时间的一致?是进样的差异吗?

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  • wjf0113

    第25楼2009/04/03

    色谱分析应该是一种相对定量方法,不是绝对定量方法吧。
    它是根据仪器检测器的响应值(色谱峰的峰高或峰面积)与被测组分的量(数量或浓度),在某些条件下成正比关系来进行定量分析。

    qingganglindeya 发表:请问气相色谱能够绝对定量吗?

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  • 皮皮鱼

    第26楼2009/04/04

    对于内标法,相对校正因子略有差异并不影响结果。关键在与面积、时间要接近。不同的组分在某种检测器上有一些差异是可以的。1.9的相对校正因子是可以接受的。

    qryangqiang 发表:请问疯子哥:内标法的校正因子有没有规定要求。我现在的校正因子1.9多了。

    本讲座是我们的专家来主讲的哦,您应该是请问"yuen72先生"喔~----疯子哥

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  • 皮皮鱼

    第27楼2009/04/04

    根据塔板原理,色谱用峰高或者峰面积定性都是可以的。但考虑到速率理论和柱外展宽因素,用面积定量才是准确的;因为在发生峰型展宽后,峰高已经不再适合定量计算。只有在色谱峰型尖锐良好的条件下,用峰高定量才是准确的。
    进样速度和载气流速波动都会造成峰宽和峰高的变化。对于质量型检测器来说,面积仅仅与进样量相关,因此峰高峰宽变化之后,峰面积不会发生变化。例如FID。对于TCD这样的浓度型检测器来说,进样速度也不会影响峰面积;但载气流速的变化将对峰面积造成影响。
    检测器的线性范围在前面讲座中已经说了,就是线性空间(响应曲线上成直线的部分)最大值与最小值的商。
    分离度不好的时候,用哪种方法定量都会存在误差,良好的分离是定量准确的基础。在无法改善分离的情况下,对于不同的情况,应选择不同的定量依据。但在绝大多数情况下,用峰面积定量更准确。两个色谱峰面积的切割方式也要看色谱峰的情况确定。
    资料上的相对校正因子资料和实际情况肯定略有差异,但在色谱允许的误差内,基本可靠。我对一些FID上的相对校正因子进行过检查,误差基本在1%以内。这个自己如果有标准样品是可以进行检验的。用外标法测定绝对校正因子,然后对比得到相对校正因子,与文献值对照即可。

    ionbaby 发表:yuen72先生您好!我有以下问题想请教,
    请问:……

    有时候用峰高定量和用峰面积定量会有很大差距,为什么?有时候同一个样品进样峰高和峰宽会不一致,但峰面积相差不大,为什么?检测器的线性范围是怎么确定的?分离度不好时是采用峰高定量还是峰面积定量好?归一化法中校正因子的确定文献资料查出的数值是完全可信的吗,有没有方法验证?谢谢

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  • 皮皮鱼

    第28楼2009/04/04

    1、可以。但有条件应自己进行标定。
    2、首先,90%以上含量的组分,应该测定其杂质含量,并利用差减法(100%减总杂质含量)得到结果。色谱法3%的相对误差已经带来太大的绝对误差,因此应避免采用直接外标法测定。其次,峰拖尾的误差很难通过数据处理完全消除,再好的后处理也无法完全弥补峰分离上的问题,因此首先应改善拖尾。建议采用测定杂质的办法消除过大的绝对误差。

    zhchen1130 发表:yuen72先生:你好!我有几个问题想请教一下~~
    Q1:在很多教材上都有氢焰和热导的质量校正因子(苯为内标),请问这些数据可以直接使用吗?
    Q2:一个简单的例子,我们用热导测95%乙醇的乙醇含量,进样之后乙醇峰拖尾严重,严重影响计算结果的准确性,有什么办法能够计算准确点吗?

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  • 皮皮鱼

    第29楼2009/04/04

    前伸峰。并不是这一讲的主题。主要原因有下面几个:
    (1)色谱柱超过负荷,样品量太大
    (2)进样温度低
    (3)样品凝集在系统中

    3324974wang 发表:yuen72先生您好!我有以下问题想请教,
    请问:……
    有时候我做的样品出峰时,在峰前会有像拖尾一样的形状,即慢慢的上升,达到峰顶,然后一下子竖直的掉下去。这是为什么呢?

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  • 皮皮鱼

    第30楼2009/04/04

    内标法通常直接计算。无效曲线应该是工作站应用的问题。

    2000zhyy 发表:我做的内标曲线的线性达到99以上,但是在真的做样的时候总是说是无效曲线,这是为什么呀?

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  • 皮皮鱼

    第31楼2009/04/04

    [div][/div]

    内标法相对来说比较准确,但仍可能出现误差。主要误差来源有:
    1、称量误差。
    2、进样手法造成气化误差。
    改善称量和进样是消除内标法误差的主要途径。

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