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  • 皮皮鱼

    第32楼2009/04/04

    所有方法中,归一化法应该说最简单。其次应该说是外标法。内标法和内加法都是比较复杂的。

    内标法和内加法的区别在与样品中有没有内标物。没有,那么是内标法,一次分析可以得到结果;有,那么只能用内加法,需要两次分析才能得到结果,而且此时应称为内加物而不是内标物了。

    能够用外标法的时候,不用内标法。外标法要求精确进样,即每次进样体积相同。做不到的时候,才使用内标法。内标法需要相对复杂的样品添加内标物过程,但不需要精确进样,进样量略有差别不要紧。

    xuyuanjin2001 发表:yuen72先生您好!我有以下问题想请教,
    请问:内标法与内加法有什么区别?内标法与外标法有什么区标?内标法和外标法两者哪个操作起来更加方便。

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  • 皮皮鱼

    第33楼2009/04/04

    您是说不用标准品直接定量?色谱不能这样定量,一定要用标准品标定的。
    当然,归一化法看上去可以做到不用标准品,但是相对校正因子实际也是利用标准品测定才得到的。因此把归一化法看成如此也可以。

    qingganglindeya 发表:请问气相色谱能够绝对定量吗?

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  • 皮皮鱼

    第34楼2009/04/04

    载气控制不稳定、温度控制不稳定、进样手法不稳定 都会带来保留时间偏差。不一定都是进样手法的问题。同一个样品的两次分析,总是有一定的时间偏差的,能否接受要看偏差大小的情况。

    nikang3148 发表:yuen72先生:你好!我有几个问题想请教一下
    问题:同样的气体样品,如何保证出峰时间的一致?是进样的差异吗?

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  • 小余儿

    第35楼2009/04/04

    我们这里做气体用六通阀进样,定量效果比较好!

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  • symmacros

    第36楼2009/04/04

    应助达人

    yuen72先生:你好!我有个问题想请教一下
    问题:有时由于标样难以得到或其他原因,在要求不太高时,采用利用有效碳数来计算校正因子(如酸,多元醇,含硫化合物),应注意什么?谢谢。

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  • 阿宝

    第37楼2009/04/04

    yuen72先生您好!我有以下问题想请教,
    请问:我现在想测定一类物质中的溶剂(二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯等),该类物质沸点较高在气相上不出峰,因此我决定采用外标法,没有顶空装置,我直接配成标准溶液来做,选的溶剂是出峰较晚的1-甲基-2-吡咯烷酮,我这样做需要注意的地方是什么?什么地方可能会带来较大的误差?

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  • 戈壁明珠

    第38楼2009/04/04

    应助达人

    这个我来说说。
    内标法是在被测物之外加另一种物质,最后校正时保证这种物质的量为恒定,来做一个相对校正。内加法是指把标准品加入样液中再上机,没有引入新物质。内标法和外标法的区别就是内标法引入了内标,而外标法没有。外标法就是用一针标准品来校正另一针样品。内加法也是一种外标法。
    内标法准确,外标法方便。

    xuyuanjin2001 发表:yuen72先生您好!我有以下问题想请教,
    请问:内标法与内加法有什么区别?内标法与外标法有什么区标?内标法和外标法两者哪个操作起来更加方便。

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  • 皮皮鱼

    第39楼2009/04/05

    首先应确认只有在FID可以应用这个公式。然后只要正确应用公式,对分子结构充分了解,这个公式进行粗略计算还是可以的。使用的时候主要要注意对分子结构影响因素Y的作用就好。
    但必须明白这样的计算偏差是比较大的,等碳响应 其实对不同的烃类,也是有误差的。乙烯和乙炔校正因子并不完全相同。

    jimzhu 发表:yuen72先生:你好!我有个问题想请教一下
    问题:有时由于标样难以得到或其他原因,在要求不太高时,采用利用有效碳数来计算校正因子(如酸,多元醇,含硫化合物),应注意什么?谢谢。

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  • 皮皮鱼

    第40楼2009/04/05

    没有顶空装置,这一类样品也要采用顶空方法来做。高沸点组分不能直接进入色谱仪。这时采用人工顶空就是了。用一个固定体积的样品瓶,装入固定体积的样品,在固定温度下恒温足够长的时间,取固定体积的上部气相分析就可以了。如:在10ml样品瓶中加5ml样品,加盖在50度下恒温1小时(注意沸点,不要发生超压),然后用1ml气密注射器取0.4ml进样分析。标准样品用同样的基质配置在同样方法下处理标定。
    注意的地方:保证样品和标准物在相同的条件下测定。瓶体积、样品体积、恒温温度、取样体积必须相同,恒温时间应足够长。恒温温度差异会带来较大误差,一定要控制好。

    lpr20 发表:yuen72先生您好!我有以下问题想请教,
    请问:我现在想测定一类物质中的溶剂(二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯等),该类物质沸点较高在气相上不出峰,因此我决定采用外标法,没有顶空装置,我直接配成标准溶液来做,选的溶剂是出峰较晚的1-甲基-2-吡咯烷酮,我这样做需要注意的地方是什么?什么地方可能会带来较大的误差?

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  • 归一

    第41楼2009/04/05

    能准确进样气体的工具是:注射器、定量管、六通阀等。用它们控制气体的进样量能满足气相色谱的要求; 液化气体是高于常压的气体,首先转化为常压后再进行其混合气体的分析; 对液体样品就靠合要求的注射器和自动进样器来准确进样。

    madprodigy 发表:

    请大家解答以下几个问题:
    1、气体、液化气体、液体如何做到精确进样?
    2、如何精确添加内标物到未知样品中?
    3、高含量组分如何精确定量?

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