皮皮鱼
第32楼2009/04/04
所有方法中,归一化法应该说最简单。其次应该说是外标法。内标法和内加法都是比较复杂的。
内标法和内加法的区别在与样品中有没有内标物。没有,那么是内标法,一次分析可以得到结果;有,那么只能用内加法,需要两次分析才能得到结果,而且此时应称为内加物而不是内标物了。
能够用外标法的时候,不用内标法。外标法要求精确进样,即每次进样体积相同。做不到的时候,才使用内标法。内标法需要相对复杂的样品添加内标物过程,但不需要精确进样,进样量略有差别不要紧。
皮皮鱼
第40楼2009/04/05
没有顶空装置,这一类样品也要采用顶空方法来做。高沸点组分不能直接进入色谱仪。这时采用人工顶空就是了。用一个固定体积的样品瓶,装入固定体积的样品,在固定温度下恒温足够长的时间,取固定体积的上部气相分析就可以了。如:在10ml样品瓶中加5ml样品,加盖在50度下恒温1小时(注意沸点,不要发生超压),然后用1ml气密注射器取0.4ml进样分析。标准样品用同样的基质配置在同样方法下处理标定。
注意的地方:保证样品和标准物在相同的条件下测定。瓶体积、样品体积、恒温温度、取样体积必须相同,恒温时间应足够长。恒温温度差异会带来较大误差,一定要控制好。