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  • 皮皮鱼

    第82楼2009/04/09

    前面讲座里面有的。就是待测物质绝对校正因子与标准物质绝对校正因子的商。
    这个一般都是通过标准样品测定，进样准确、标样浓度准确、检测器处于良好状态，色谱峰型良好、分离度高是测定准确的必然要素。

    xiaojunzhang 发表:yuen72先生您好！我有以下问题想请教，
    请问：相对较正因子如何定义，如何做才能更准确？

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  • 皮皮鱼

    第83楼2009/04/09

    面积绝对值并不是评价检测器的参数。关键看检出限，也就是峰高与基线波动的比值。如果峰型良好，极限波动很小，那么面积小一些是无所谓的。
    当然，如果积分参数设置不正确，可能造成误积分，那就要进行调整处理了。但这个时候只要设置合理的积分参数，分析准确性是有保证的。

    hongyue 发表:yuen72先生您好！我有以下问题想请教，
    请问：我们的NPD的出峰看上去还可以,可是积分出来的峰面积只有几到几十,这是为什么?这样就导致我们不敢在NPD上做有机磷样品了.

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  • 皮皮鱼

    第84楼2009/04/09

    FID是富氧火焰，当点火困难的时候首先检查三路气体配比，氢气：氮气：空气在1:1:10的条件下，火焰最稳定，离子化效率最平稳。由于是富氧火焰，因此如果点火困难需要调整，应该增加H2流量、或者降低空气或氮气流量。
    当然，像这种EPC色谱，因为有H2泄露保护，长时间停机后，H2管线内空气过多，可能长时间无法点燃火焰。通常要在色谱后面拆开H2管线接头放空一定体积，然后再安装好点火。

    davis_0411 发表:yuen72先生您好！我有以下问题想请教，
    请问：……
    我的色谱为Agilent 6890N，检测器为FPD，不知为何，点火十分困难，往往是熄火后，再过一段较长的时间才能点着火，且还不十分稳定？向agilent公司咨询过数次均不见明显的效果。用过的方法有减少H2流速，提高空气流量，降低载气流速等。

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  • 皮皮鱼

    第85楼2009/04/09

    这个问题再前面讲座中，和问题回答中已经回答过了。有空的话，希望能够看看前面的内容。谢谢提问。

    xuyuanjin2001 发表:yuen72先生您好！我有以下问题想请教，
    请问：内标法与内加法有什么区别？内标法与外标法有什么区标？内标法和外标法两者哪个操作起来更加方便？什么时候使用内标，什么时候使用外标？

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  • 皮皮鱼

    第86楼2009/04/09

    您的色谱柱是什么柱子？您的柱箱温度如何？载气压力单位是什么？
    分离度不好，通常通过降低柱箱温度、优化载气流速来完成。当然目前你的进氧量有一些大，可以减小到0.2-0.4ul，来减小进样宽度。实在没办法，只能更换色谱柱甚至色谱柱类型。

    xiangming 发表:yuen72先生您好！我有以下问题想请教，
    请问：气相用多氯联苯混标做标准曲线时候，谱图的峰分离度很小，该如何调整？

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  • 皮皮鱼

    第87楼2009/04/09

    气质联用对溶剂纯度要求还是很高的，最好用高纯溶剂。但重现性不好，一般主要和进样手法相关，能谈谈您的进样方式么？我想同一台色谱，别人用别人的标样重现性很好，而自己用自己的标样就很差，应该从进样手法和标样本身来找原因。特别同一个样品，不管纯度如何，好的进样，重现性都应该是很好的。

    mitsumi 发表:yuen72先生您好！我有以下问题想请教，
    请问：我用岛津QP2010PLUS气质测PBDEs(外标），发现标准溶液的重现性实在是太差了。
    标准液是在中国计量院买来的，应该不会有问题，1ml/支，然后我用分析纯的丙酮稀释成了50ml作为标准液用，现在用的单点工作曲线，发现标准液重现性极其的差。但是上个星期我们的气质刚做完校准，也是中国计量院的人给做的，重现性却非常好，RSD在百分之一点几。人家说我们的仪器没有问题。
    那么是哪里有问题呢？请您给点帮助。感激不尽！我稀释标准液是不是不能用分析纯的稀释？分析纯的丙酮会对重现性产生影响吗？换成色谱纯有用马？

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  • 皮皮鱼

    第88楼2009/04/09

    调整色谱条件，把它分开。再好的数据处理，也无法替代良好的分离。

    rxlwhite 发表:yuen72先生您好！我有以下问题想请教，
    请问：测白酒时，在甲醇峰和乙醇峰之间有一未知物影响对甲醇的定量，很难分开，有什么好办法解决。

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  • 迷途小书童

    第89楼2009/04/09

    yuen72先生您好！我有以下问题想请教，
    请问：我想知道流速对于浓度型检测器面积带来怎样的影响(就比如TCD)?如果进样量一样,一定浓度的组分通过TCD时,带走的热量一样,理论上都要补偿同样的能量,面积也应该一样,是否是同浓度的组分,峰高是一样?为什么一样,还请yuen72或哪位高人解释下!

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  • 迷途小书童

    第90楼2009/04/09

    从前面帖子的内加法计算来看，最后的计算是Rf X Area ,这个是外标法的计算方法,但是过程中又对第二针的进样量做了修正,来忽略进样误差,也用到了内标法的原理,应该说这个计算方法原理上是体积修正外标法!对于 yuen72的说法,没有内标物的叫内标法,是不是笔误了啊,

    yuen72 发表:所有方法中，归一化法应该说最简单。其次应该说是外标法。内标法和内加法都是比较复杂的。

    内标法和内加法的区别在与样品中有没有内标物。没有，那么是内标法，一次分析可以得到结果；有，那么只能用内加法，需要两次分析才能得到结果，而且此时应称为内加物而不是内标物了。

    能够用外标法的时候，不用内标法。外标法要求精确进样，即每次进样体积相同。做不到的时候，才使用内标法。内标法需要相对复杂的样品添加内标物过程，但不需要精确进样，进样量略有差别不要紧。

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  • plank

    第91楼2009/04/10

    yuen72先生您好！我有以下问题想请教，
    请问：气相色谱的检测器的单位换算关系，不知pg/sec与mg/l的关系.
    这是曾困扰过我的问题,设备选型时,岛津的2014C的ECD\安捷伦的6820C的ECD都写了个pg/s的指标,而很多专业书籍上指出TCD\ECD属于浓度型检测器,表示方式一般为:g/ml(气相国家计量检定规程上也是这么写的,见JJG700-1999,这是后来又去查标准确认的).直到现在也不知道如何来处理这一矛盾.还请斑竹辛苦给解释一下.
    谢谢.

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