+关注 私聊
  • lhbsx

    第133楼2009/05/27

    谢谢,您很专业,肯定是用了很长时间液相色谱了,好好向您学习。

0
    +关注 私聊
  • sql217

    第134楼2009/05/27

    很感动,不知道该怎么表达,连我这个搞业务管理的看了都佩服!怎一个谢字了得!

0
    +关注 私聊
  • fengxuemei

    第135楼2009/05/27

    吃一堑长一智,小多版主蛮聪明啊,呵呵,学习了~~~

    emoc98311 发表:样品萃取中的一个小技巧

    在检测食品中维生素A、维生素E的时,皂化后有一个萃取的样品处理过程。用乙醚萃取样品3次,然后再用水洗乙醚至中性。以前习惯了萃取振摇,怕萃取不充分。我想这个也一样吧。可哪知道轻轻摇了几下样品就乳化了(郁闷),那就等分层吧。10分钟、20分钟、30分钟过去了,确也不见改善。只好又重新实验,再皂化。这次我学怪了,摇分液漏斗不振摇,而是转动摇,效果好多了。

    经验总结:乙醚萃取皂化后样品易乳化,不可剧烈振摇,水洗乙醚至中性也易乳化,不可剧烈振摇,乳化后可加少量乙醇加速分层。

0
    +关注 私聊
  • fengxuemei

    第136楼2009/05/27

    呵呵,最近几天比较忙,很少来论坛,今天才看到这个更新。
    小多版主好用心啊,图片配得很好啊,向你致敬学习了~~~

    emoc98311 发表:一个waters 2487紫外检测器的问题:

    这个问题来源于fengxuemei前几天发的一个帖子http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090519/1898234/,很有学习价值,所以收入下来让大家一起探讨。在这里谢谢fengxuemei。

    问题:
    实验室的HPLC检测器(waters 2487)有些问题:
    检测器面板总出现ERROR;
    经检查发现氘灯用时过长,能量不足;
    更换新氘灯;
    正常运行120min后,出现出现“LAMP ERROR”后出现的一个画面,显示“LAMP FAILURE”;
    电联waters,他们怀疑可能是检测器主机电池能量不足,更换新电池后,正常运行100min左右,又出现LAMP ERROR。
    备注:更换氘灯后,已经重新设定,并进行了自检;每次错误,重新启动自检后又可以正常100min左右;流动池应该未受污染;左面板的门安放正确。
    如何解决的?

    问题解决:
    认为可能是检测器主机电路板因灰尘导致电路板散热不好,电路板过热后氘灯会过热保护自动关闭。清除检测器电路板灰尘后,已运行1天后未发现异常。红色区域为最可能灰尘淤积部位(如下图)。

0
    +关注 私聊
  • 吖唲呦

    第137楼2009/05/29

    宝贵的经验啊

0
    +关注 私聊
  • zyx720

    第138楼2009/05/30

    请问怎么反冲检测器啊?

    helene 发表:可以去掉柱子后,把检测器反冲。我们上次,有一根柱子的筛板坏了,也是填料进了检测器。反冲后,现在好了。

0
    +关注 私聊
  • 老多_小多

    第139楼2009/05/30

    就是把检测器出口的管路当进口接,进口出液体

    zyx720 发表:请问怎么反冲检测器啊?

0
    +关注 私聊
  • yueyue0104

    第140楼2009/05/30

    感谢楼主,学习了。正好我们也采购了一台岛津HPLC,正等货中,你的帖子很有帮助 ,期待你相关内容的新帖子。

0
    +关注 私聊
  • litboat

    第141楼2009/05/31

    请问一下,用水洗乙醚至中性,是不是只为了保护LC系统和柱子,还是也有其他目的(比如说Ve在中性时才能被检出)?
    感觉水洗乙醚这一步,样品损失好大啊

    emoc98311 发表:样品萃取中的一个小技巧

    在检测食品中维生素A、维生素E的时,皂化后有一个萃取的样品处理过程。用乙醚萃取样品3次,然后再用水洗乙醚至中性。以前习惯了萃取振摇,怕萃取不充分。我想这个也一样吧。可哪知道轻轻摇了几下样品就乳化了(郁闷),那就等分层吧。10分钟、20分钟、30分钟过去了,确也不见改善。只好又重新实验,再皂化。这次我学怪了,摇分液漏斗不振摇,而是转动摇,效果好多了。

    经验总结:乙醚萃取皂化后样品易乳化,不可剧烈振摇,水洗乙醚至中性也易乳化,不可剧烈振摇,乳化后可加少量乙醇加速分层。

0
0
查看更多