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  • chengjingbao

    第11楼2009/04/18

    是反峰吗?我认为是反切时因压力变化形成的负峰。
    没做过,只能瞎猜。

    hzhhqt 发表:氮中氢,TCD谱图

    CO/CH4/CO2 FID谱图

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  • miaohua123

    第12楼2009/04/18

    请问样品经过TCD的六通阀进样,阀切换后载气有没有反吹,会不会是反吹的峰,只是个人看法。仅供参考。

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  • 独钓寒江雪

    第13楼2009/04/19

    是反峰,不是反切时因压力变化形成的负峰。我后来仔细的查看了一下他的气路,他是交叉来做氮气和氩气产品,载气也是根据测量主体切换。所以造成载气中有大量的氩气残留,而氮气产品中的氩气和氧气总含量小于残留所以造成反峰,我后来给他连续不切换载气进样后,反峰逐渐减小

    chengjingbao 发表:是反峰吗?我认为是反切时因压力变化形成的负峰。
    没做过,只能瞎猜。

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  • 独钓寒江雪

    第14楼2009/04/19

    六通阀进样没有反吹的功能,是上次载气残留造成的

    miaohua123 发表:请问样品经过TCD的六通阀进样,阀切换后载气有没有反吹,会不会是反吹的峰,只是个人看法。仅供参考。

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  • miaohua123

    第15楼2009/04/19

    我想说的是:不是六通阀反吹,是样品经过六通阀进样后阀切换,载气将残余样品反吹排出。

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  • 独钓寒江雪

    第16楼2009/04/20

    能详细说一下吗?没看明白

    miaohua123 发表:我想说的是:不是六通阀反吹,是样品经过六通阀进样后阀切换,载气将残余样品反吹排出。

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  • 皮皮鱼

    第17楼2009/04/20

    不奇怪,你仔细看反峰位置,与FID谱图对比就明白了。这个反峰是没有被分开的CO。在100度,H2的热导系数为2.24,N2为0.32,CO为0.30,CO2为0.22,甲烷为0.46。也就是说,这个时候,N2为载气,H2出正峰,CO和CO2都出反峰。

    hzhhqt 发表:今天到一个客户那里看到一台SP-9890色谱,是TCD串联FID+转化炉的,使用氮做载气,用TDX01色谱柱,6通阀进样。样品标准气体是氮中氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳都是PPM级的,比较奇怪的是TCD氢气峰后面有个反峰,请大家讨论一下是什么原因

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  • 皮皮鱼

    第18楼2009/04/20

    Ar热导系数是0.22,难道是样品中残留的Ar成为反峰?CO才0.30,有点牵强。但是看出峰时间很像CO。正好在反峰后面一点,经过甲烷化器的延时。

    hzhhqt 发表:是反峰,不是反切时因压力变化形成的负峰。我后来仔细的查看了一下他的气路,他是交叉来做氮气和氩气产品,载气也是根据测量主体切换。所以造成载气中有大量的氩气残留,而氮气产品中的氩气和氧气总含量小于残留所以造成反峰,我后来给他连续不切换载气进样后,反峰逐渐减小

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  • miaohua123

    第19楼2009/04/20

    在TCD检测H2时,载气是N2,进样前色谱柱空走载气,进样时阀切换载气推着样品经六通阀进入色谱柱,进完样阀再次切换,残余气体的排出得N2从反方向将其吹出。我使用的是安捷伦7890FID和两个TCD串接。偶尔也出这种情况,只是个人分析。班门弄斧了,见笑。

    hzhhqt 发表:能详细说一下吗?没看明白

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  • KEN

    第20楼2009/04/20

    用氮做载气用TCD来检测样品中的H2、CO、CO2等时,CO是反峰。但只有当CO的含量比较大时才能被TCD检测出来。

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