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  • lilylutianshu

    第21楼2009/04/27

    我已经烘干了超过12个小时了,没有任何效果
    继续求救

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  • lilylutianshu

    第22楼2009/04/27

    谢谢
    我试过Ar,但是CO2 和N2 几乎不出峰阿
    还有根据岛津的使用说明,如果TCD的桥流最大是100mA即时检测器的温度低于100度


    hzhhqt 发表:另外你这么高的浓度我认为用氩气做载气可能更合适

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  • 独钓寒江雪

    第23楼2009/04/27

    “但是CO2 和N2 几乎不出峰”没有道理啊,这么高浓度的我用国产仪器到要调衰减,否则峰太大。岛津的怎么会几乎不出峰?
    另外做这种常压下气态的产品实在是没必要高温的,我都是室温下做。你要是觉得不好控制最多比室温高个10度~20度即可。

    lilylutianshu 发表:谢谢
    我试过Ar,但是CO2 和N2 几乎不出峰阿
    还有根据岛津的使用说明,如果TCD的桥流最大是100mA即时检测器的温度低于100度

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  • 浙大智达

    第24楼2009/04/27

    1、既然是分析气体,那你用的应该是六通阀吧?,,,请先检查六通阀,,,最好的办法就是先用进样针从汽化室那里进一针空气,量大一点(比如100ul),如果出峰,说明检测器、色谱柱都正常。
    2、再用六通阀进空气,,,应该和上面的那个谱图差不多(峰要比上次大)。如果不出峰,则六通阀一定有问题。
    3、再进标气,只要出峰就行,峰形不好则另外调整。

    1、如果你是用大的进样针做样的,请先把汽化室的温度升高一下,设到150度,先进一针溶剂,看有没有出峰,有峰出来就说明检测器是好的,接着就进空气,同样也应该要出峰的,不出峰就说明检测的灵敏度太低。
    2、进溶剂、空气正常后,再进标气。

    lilylutianshu 发表:我已经烘干了超过12个小时了,没有任何效果继续求救

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  • lilylutianshu

    第25楼2009/04/27

    谢谢回复
    我用的是大的进样针做样的,我想问一下,你说的先进一针溶剂要用什么溶剂比较好?

    one520 发表:1、既然是分析气体,那你用的应该是六通阀吧?,,,请先检查六通阀,,,最好的办法就是先用进样针从汽化室那里进一针空气,量大一点(比如100ul),如果出峰,说明检测器、色谱柱都正常。
    2、再用六通阀进空气,,,应该和上面的那个谱图差不多(峰要比上次大)。如果不出峰,则六通阀一定有问题。
    3、再进标气,只要出峰就行,峰形不好则另外调整。


    1、如果你是用大的进样针做样的,请先把汽化室的温度升高一下,设到150度,先进一针溶剂,看有没有出峰,有峰出来就说明检测器是好的,接着就进空气,同样也应该要出峰的,不出峰就说明检测的灵敏度太低。
    2、进溶剂、空气正常后,再进标气。

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  • 浙大智达

    第26楼2009/04/27

    乙醇啊,,,丙酮啊,,,苯啊,,,,进样量不用太大,10ul内就行

    lilylutianshu 发表:谢谢回复
    我用的是大的进样针做样的,我想问一下,你说的先进一针溶剂要用什么溶剂比较好?

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  • fayebest521

    第27楼2009/04/27

    可能是温度太高导致柱子有问题了,前几天我们这也是一样,突然就出不了峰。后来把柱子重新装了下就好了

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  • lilylutianshu

    第28楼2009/04/27

    可是我的柱温才是100度阿,最高柱温是275度
    无论如何,试试再说
    谢谢啦

    fayebest521 发表:可能是温度太高导致柱子有问题了,前几天我们这也是一样,突然就出不了峰。后来把柱子重新装了下就好了

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  • 小余儿

    第29楼2009/04/27

    提高桥流和老化色谱柱试试看.

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  • fenxigong

    第30楼2009/04/27

    重新装柱,通载气20分钟,180度活化柱子2小时,这个柱子温度低了活性不好,估计你的样品中含水分。2小时后,恢复正常测试条件,进洋看看。问题应该解决。

    lilylutianshu 发表:我用的是机器时岛津GC 2010,TCD检测器,柱子是3米长的HayseptQ,载气是He,用来测量的气体主要是H2, CO2,CH4和N2。检测条件是:柱温80度,检测器110度,桥流80mA,载气流速30ml/min,H2出峰一直不好,但是其它3种成分都还正常,昨天收到标准气后准备校正,但是今天早上做了2个之后就几乎不出峰了,请高手相助!色谱图如下:

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