binshliu
第14楼2009/04/24
液相拖尾峰出现原因及解决办法:
柱头有空隙。解决办法:使用填料或玻璃珠填充柱顶部
柱上样品超载。解决办法:使用更高负载量的固定相。增加色谱柱内径、减少样品量、
单峰- 存在干扰性组分。解决办法:净化样品;预分离
存在未扫的死体积。解决办法:减少接头的数量、确保进样器密封垫紧密、确保接头正确固定
碱性化合物- 硅醇相互作用。解决办法:换成聚合物固定相
碱性基质- 硅醇相互作用。解决办法:使用更强的流动相或添加竞争碱(例如,三甲胺)
硅胶基- 柱降解。解决办法:使用特种色谱柱;聚合物柱或空间位阻
硅胶基- 柱降解。解决办法:使用特种色谱柱;聚合物柱或空间位阻
溶剂相极性不匹配。较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾,解决办法:改变样品溶剂。
另外,为减少拖尾,可以选择设计优良的封端色谱柱,且使用象三乙胺(TEA,较少需要)等添加剂,或使用“极性”键合相
苏幕遮
第18楼2009/04/24
在条件(流动相、固定相、温度和压力等)一定,样品浓度很低时(Cs、Cm很小)时,K只取决于组分的性质,而与浓度无关。这只是理想状态下的色谱条件,在这种条件下,得到的色谱峰为正常峰;在许多情况下,随着浓度的增大,K减小,这时色谱峰为拖尾峰;而有时随着溶质浓度增大,K也增大,这时色谱峰为前延峰。因此,只有尽可能减少进样量,使组分在柱内浓度降低,K恒定时,才能获得正常峰。
平衡分配系数K是指在固液两相体系达平衡状态时,溶质在两相中的浓度的比值。分配系数反映了溶质在两相中的迁移能力及分离效能,是描述物质在两相中行为的重要物理化学特征参数。
峰前延原因 解决方法
1、柱温低 1 、升高柱温
2、样品溶剂选择不恰当 2 、使用流动相作为样品溶剂
3、样品过载 3、降低样品含量
4、筛板阻塞 4、a、反冲色谱柱
b、更换进口筛板
c、更换色谱柱
5、色谱柱塌陷 5、填充色谱柱