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  • hupo

    第11楼2009/04/24

    分离碱性物质,易产生拖尾,一般我们都是在流动相中加点三乙胺(即碱性物质)

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  • hyban

    第12楼2009/04/24

    生物碱类液相色谱一般都会在流动相里加入少量碱(二乙胺或氨水等),使流动相的PH偏碱性。不过用普通的C18柱来分析可能进不了几针柱效就不行了,考虑使用宽PH范围的C18柱。

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  • 爱杰杰

    第13楼2009/04/24

    柱前沿是因为柱超载
    拖尾是因为样品被污染


    选择合适的流动相,调节好PH能够改善这以情况

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  • binshliu

    第14楼2009/04/24

    液相拖尾峰出现原因及解决办法:
    柱头有空隙。解决办法:使用填料或玻璃珠填充柱顶部
    柱上样品超载。解决办法:使用更高负载量的固定相。增加色谱柱内径、减少样品量、
    单峰- 存在干扰性组分。解决办法:净化样品;预分离
    存在未扫的死体积。解决办法:减少接头的数量、确保进样器密封垫紧密、确保接头正确固定
    碱性化合物- 硅醇相互作用。解决办法:换成聚合物固定相
    碱性基质- 硅醇相互作用。解决办法:使用更强的流动相或添加竞争碱(例如,三甲胺)
    硅胶基- 柱降解。解决办法:使用特种色谱柱;聚合物柱或空间位阻
    硅胶基- 柱降解。解决办法:使用特种色谱柱;聚合物柱或空间位阻

    溶剂相极性不匹配。较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾,解决办法:改变样品溶剂。

    另外,为减少拖尾,可以选择设计优良的封端色谱柱,且使用象三乙胺(TEA,较少需要)等添加剂,或使用“极性”键合相

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  • yolk

    第15楼2009/04/24

    峰拖尾可能的原因 : 解 决 方 法            
    1.柱超载 : 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相            
    2.峰干扰 : 清洁样品,调整流动相            
    3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品            
    4.柱内烧结不锈钢失效 : 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品            
    5.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件             6.死体积或柱外体积过大 : 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管            
    7.柱效下降 : 用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱

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  • rzzhangny

    第16楼2009/04/24

    两种情况:1.柱效低,需老化或用甲醇冲洗。
    2.有杂质峰

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  • caijieye

    第17楼2009/04/24

    柱子问题吧
    分离条件不合适!

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  • 苏幕遮

    第18楼2009/04/24

    在条件(流动相、固定相、温度和压力等)一定,样品浓度很低时(Cs、Cm很小)时,K只取决于组分的性质,而与浓度无关。这只是理想状态下的色谱条件,在这种条件下,得到的色谱峰为正常峰;在许多情况下,随着浓度的增大,K减小,这时色谱峰为拖尾峰;而有时随着溶质浓度增大,K也增大,这时色谱峰为前延峰。因此,只有尽可能减少进样量,使组分在柱内浓度降低,K恒定时,才能获得正常峰。
    平衡分配系数K是指在固液两相体系达平衡状态时,溶质在两相中的浓度的比值。分配系数反映了溶质在两相中的迁移能力及分离效能,是描述物质在两相中行为的重要物理化学特征参数。
    峰前延原因 解决方法

    1、柱温低 1 、升高柱温

    2、样品溶剂选择不恰当 2 、使用流动相作为样品溶剂

    3、样品过载 3、降低样品含量

    4、筛板阻塞 4、a、反冲色谱柱

    b、更换进口筛板

    c、更换色谱柱

    5、色谱柱塌陷 5、填充色谱柱

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  • simon1130

    第19楼2009/04/24

    避免拖尾:加入二丁胺等扫尾剂、调整流动相pH

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  • hrcren

    第20楼2009/04/24

    较强的酸类或碱类物质都会产生拖尾现象,一般的解决办法是调节流动相的pH值,对于酸性物质拖尾,一般是加入乙酸调节流动相的pH值到酸性,一般在2-3左右,对于碱性物质拖尾,一般是加入三乙胺等碱性物质,调节pH至到碱性,至于具体多少,我不记得了,呵呵

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