端慎木渐
第17楼2009/04/30
看来都是在准备农业部的考试吧,我最近也在做五氯酚钠,线性做的还可以,0.5,2.5,5,25,50的浓度能做到3个9,我用的DB-35的柱子。设置基本上和LZ差不多,就是感觉升温过程有点差异,是不是LZ从150到210度升的太快了,而且210度的时候保持时间太短了?照这样做,估计10分钟就出峰了吧,毕竟这段时间是出峰的关键。
0.5浓度出峰很小,峰高才一百,都接近噪音水平了,SCT 3030-2006说方法检出限1.0,按照该标准的处理方法,那仪器检出限估计也在0.2左右,感觉比较悬,按照农业部公告五氯酚钠不得检出,我觉得按照SCT 3030-2006难以得出让人比较信服的数据。
mazi007
第18楼2009/04/30
我也同意你的看法,SCT 3030-2006所给的检测限应该是有问题的。楼上多联系啊,经过修改后我的条件:
色谱柱:DB-5 (19091J-413) 30 m×0.32 mm×0.25 μm
峰高 峰面积
BLANK 4.9 14.3
1PPB 7.15 15.75
2PPB 11.5 34.2
5PPB 31 84.8
10PPB 59.9 180.9 峰面积可得0.9991,峰高只有0.998多。我发现响应值太低了,你的0.5的峰高就100多了,我的10都达不到你的那个高度,请问你们在衍生的时候加乙酸酐的量和漩涡混合的时间等方面有什么注意的啊?还有就是你的样品放久了会不会分解啊?