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  • 第21楼2005/07/06

    就锥孔而言,口径小肯定容易堵,这是不争的事实, 做海水说明不了问题, 进些钢样,土样, 比较一下

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  • 第22楼2005/07/06

    那种用湿润氩气的方法,谁都可以很长时间不堵
    口径小真空就不用很高,但是真空不高会导致污染加重,放电的可能性增加

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  • 第23楼2005/07/08

    关于我之前所提的安捷伦ICPMS海水分析,对具体实验方法,有兴趣,有疑问,有怀疑者,可以直接向安捷伦的应用工程师陈登云了解.不必在这猜测.

    另外这位朋友的猜测的说法"那种用湿润氩气的方法,谁都可以很长时间不堵"并不适合用来解释ICPMS锥口不堵的原因. 用湿润氩气可以很长时间不堵,但那是防止雾化器不堵,而非锥口.湿润的氩气经过6000~10000K等离子体后,还有什么湿润可言?

    我举海水分析的目的只是想说明,锥口小不见的就容易堵. 进样量的多少,雾化器的效率,等离子体的功率,温度,样品基体在等离子体当中被分解的效率,锥尖的几何形状,锥口的大小,锥口的工作温度,等等,都对样品基体是否容易在锥口沉积,是否容易导致锥口堵塞,有影响.所以堵不堵,不仅仅是锥口决定,不同锥口的选择,反映了以上设计的差异. 毕竟是购买仪器整体而不是单单一个锥.

    我在前面的发言中已经说明了真空的作用.真空的作用是使的离子不会受到空气分子的阻挡,能够自由运动到达检测器,从而被检测.这里有两个联接,大家可以参考一下.
    http://masspec.scripps.edu/information/intro/chapter4.html#4.1.
    http://science.widener.edu/svb/massspec/massspec.pdf

    大家可以看到真空和污染和放电没什么关系, "真空不高会导致污染加重,放电的可能性增加"说法不知从何得来的理论, 或是哪家厂商提供的歪理吧.

    待测离子在Ar等离子体中生成时是处在常压状态下,如果真空不高会导致放电的可能性增加,那么在常压下会变成啥呢?

    另外"口径小真空就不用很高"也不知从何说起. 每种质谱仪包括ICPMS对真空度都有其要求,不同类的质谱仪,真空度要求不一样.一般高灵敏,高分辨质谱仪对真空度要求高一些.

    四极杆ICPMS的真空度(检测器部分)一般为10-4Pa或10-6torr.不管你口大也好,口小也好,反正真空度要符合要求.但是口大和口小,哪个对维持真空度有利呢?

    各厂家的商品化的四极杆ICPMS的真空度都在同一水平,但可能是表示的单位不一致,Pa, torr或其它等.所以比较的时候先把单位搞清楚,不要被误导了.

    关于仪器硬件上的争论是永无休止的,各厂商都有自己的卖点,有些的确是优点,有些貌似优点,其实并无好处.对我们使用者来将,如何用好仪器才是最重要的.没有不能用的仪器,只有不会用的人.

    准备购买ICPMS的朋友,多从自己将来的应用来考虑,不要唯硬件论,唯指标论.指标是在标样中测算的,和实际样品分析条件是不一样的.所以仪器的指标和你实际分析样品的指标是有很大的不同.

    问问自己要分析那些元素,哪些类样品,各家的仪器是否对所有我关心的元素和样品都能满足要求,或使用更加方便? 最好拿个样做做,亲自去看看. 做样的目的,一来可以考察仪器的性能,软件的操作,二来可以顺便了解厂商能够提供的应用支持的能力好坏.

    另外厂家的售后服务怎么样?我希望什么样的服务?厂家能实际做到吗(而非口头上承诺)?







    zhy1005 发表:那种用湿润氩气的方法,谁都可以很长时间不堵
    口径小真空就不用很高,但是真空不高会导致污染加重,放电的可能性增加

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  • 第25楼2005/07/12

    大家可以看到真空和污染和放电没什么关系, "真空不高会导致污染加重,放电的可能性增加"说法不知从何得来的理论, 或是哪家厂商提供的歪理吧.



    这位老兄, 真空中有很多高压的电子部件,在真空低到某个程度就容易放电,这个你不知道?

    换句话说锥孔的问题,如果口径小没问题,为何不作的更小? 那样真空就可以更加省力了

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  • 第26楼2005/07/12

    讨论到了这里已有点变味了,自己看看质谱和ICPMS的书吧.

    用好仪器才是最重要的.没有不能用的仪器,只有不会用的人.

    zhy1005 发表:大家可以看到真空和污染和放电没什么关系, "真空不高会导致污染加重,放电的可能性增加"说法不知从何得来的理论, 或是哪家厂商提供的歪理吧.



    这位老兄, 真空中有很多高压的电子部件,在真空低到某个程度就容易放电,这个你不知道?

    换句话说锥孔的问题,如果口径小没问题,为何不作的更小? 那样真空就可以更加省力了

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  • 第28楼2005/07/14

    各抒己见而已,如果有不同看法,可以理据争,但不要进行过激言论。

    frankc 发表:讨论到了这里已有点变味了,自己看看质谱和ICPMS的书吧.

    用好仪器才是最重要的.没有不能用的仪器,只有不会用的人.

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  • 第29楼2005/07/14

    原来你懂呀!!!呵呵!

    zhy1005 发表:老兄,此话何意? 可以理解为你说我不懂!

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  • 第30楼2005/07/18

    关于海水的稳定性的测定,其中涉及到很多问题
    首先是锥口是否会堵,其实各家的仪器都没有什么问题
    但是能否具有良好的稳定性,大家可以凭经验判断,如果仪器的长期稳定性(1ppb或者10ppb的标准溶液)2小时进样,RSD在4%以下,那么绝对不可能10个小时海水进样稳定性RSD<5%.

    至于做法,我手头的一些数据显示,有些公司使用的海水中的稳定性数据采用的是在进海水的间歇进加了标准的5%硝酸溶液,测量硝酸中的信号强度,作为长期稳定性的数据,并且冠名为海水中的稳定性,应该算一种误导吧,这对于环境样品分析而言,没有什么大的意义。

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  • 第31楼2005/07/18

    其实大家在这里讨论技术而已,作为仪器,生产出来就能用

    真的没有必要攻击个人,而且在讨论一个问题的时候,没有深入讨论,就不要转到别的话题上,那样便永远讨论不出结果。

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  • 第32楼2005/07/19

    这位朋友,目前为止还没有人在这个主题的发言中提出“10个小时海水进样稳定性RSD<5%.”的说法。我只是说到连续10个小时海水进样锥口不堵,主要用来说明锥口小并不一定就容易堵,但没有提到RSD,所以发言时把来龙去脉搞清楚,不然真的容易转换概念和话题。

    至于直接分析海水,在我们实际应用中,我肯定不这样做,在保证检测限的情况下,尽量稀释,尽可能避免仪器被污染。仪器公司这样做只是要显示仪器的耐高盐能力,极限性能。

    一般的指标,如在1ppb或者10ppb的标准溶液2小时进样,稳定性RSD在4%以下,每家仪器都能达到,但这并不能显示其分析实际样品(高盐或高基体样品)时的耐盐性和稳定性。同意吗?所以从全面了解仪器性能来讲,你是仅仅从一般的指标(标样分析数据)判断还是希望用接进真实样品的数据来参考?

    同意你的看法,可能有的公司在分析条件上做文章,偷换概念,完数字游戏,误导用户,但我更相信确有仪器是能够接受CHALLENGE的。

    这里有一个不那么苛刻的分析供参考,或许大家可以试试。

    1%NaCl基体中加标10ng/mL(Be, Al, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sr, Ag, Cd, Ba, Tl, Pb, U等)不间断进样100分钟,测定大于10次的结果RSD小于5.0%





    zhengxxx 发表:关于海水的稳定性的测定,其中涉及到很多问题
    首先是锥口是否会堵,其实各家的仪器都没有什么问题
    但是能否具有良好的稳定性,大家可以凭经验判断,如果仪器的长期稳定性(1ppb或者10ppb的标准溶液)2小时进样,RSD在4%以下,那么绝对不可能10个小时海水进样稳定性RSD<5%.

    至于做法,我手头的一些数据显示,有些公司使用的海水中的稳定性数据采用的是在进海水的间歇进加了标准的5%硝酸溶液,测量硝酸中的信号强度,作为长期稳定性的数据,并且冠名为海水中的稳定性,应该算一种误导吧,这对于环境样品分析而言,没有什么大的意义。

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