frankc兄弟使用过这么多种类的ICP-MS,且有机会同VG的销售经理进行交流,本人非常羡慕,而且非常佩服,高人啊,不过真理不辩不明,本人虽然只是一个普通的操作人员,平时颇喜欢弄清一些道理,跟一些志同道合的朋友在一起交流,对在下完成本职工作非常有益.

1. 锥口大小和污染问题。
既然你是一个有多年经验的操作人员， 那么你认同“样品基体是仪器污染主要来源“的说法吗？基体越复杂（脏）的样品越易污染仪器，同意吗？样品基体（污染）是不是从锥口进入仪器？锥口大是不是比锥口小进的污染多？仪器是不是易污染？
您说的对,对于同样一台仪器来讲,基体越复杂的样品肯定越容易沾污仪器,但是同样基体的样品进入不同的仪器,沾污的程度并非是只与锥口大小有关,如果照您说的那样,VG的仪器的沾污程度是Agilent的3.06倍,PE的就更可怕了,将是Agilent的5.06倍,还能够做大批量且基体复杂的地质样品吗?

2.

我也赞成!

回复 zhengxxx，qwertyuiop (有一些英文,请见谅)

个人的经历不一样, 但并无高低之分. 我算是幸运吧, 曾经能有机会接触并使用多种ICPMS, 所以对不同仪器之间的设计及性能, 以及ICPMS的历史,现状和发展还算是有一定的了解. 但我认为如果能用心, 仪器之间的差异,是可以克服的. 比如说, 早期的ICPMS, 没有计算机控制时, 与现在的ICPMS不可同日而语.不也做出了许多成果吗?

虽然彼此的立场和观点不一样，但是对技术的追求和交流因该不必太狭隘，没有必要排斥对立的一方，能够有机会接触, 了解不同类的仪器, 对每个技术人员来讲只会有好处, 技术是不断发展的，没有最好，只有更好。

1． 海水实验。已经就此实验向有关技术人员考证。这里更正一下，试验中的长期稳定性实验是在1：10稀释的海水中进行的。不是在未经稀释的海水中进行测定的。斑竹如可能，请将我前面的附件删除。

2． 真空，仪器对样品基体的承受。也已经就此向有人员咨询，答复如下：“we measure our working pressure in the IUPAC standard units of Pascals（帕斯卡， Pa）。1mbar = 10-2Pa (so 10-7 mbar = 10-5Pa). I seen many 7500 systems operating at 10-5Pa; I haven't seen any X-series in operation, but previous models ran at 10-6mbar in operation and 10-7 with the gate valve closed.”

另外仪器对样品基体的承受性受许多因素影响:

* efficiency of the sample introduction system (optimising sample load)
* effective temperature in the plasma (to vaporize as much material as possible)
* design of the ion optics (to reduce space charge effects)

As the majority of what enters through the sample cone (and consequently into the vacuum regions) is Argon and not Matrix the amount of matrix "Pumped away" will be miniscule, if you are pumping away matrix will you not also "pump away" the analytes?

我的观点：四极杆ICPMS(同一类质谱)的真空在同一水平,待机状态和分析状态时的真空是有变化的.The importance of a high vacuum is to reduce the number of collisions between the particles in the ion beam and stray gas molecules. The lower the pressure, the fewer the collisions. 真空度的高低与仪器耐基体能力没有直接关系.


3．关于实验: 1％NaCl基体中加标10ng/mL（Be, Al, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sr, Ag, Cd, Ba, Tl, Pb, U等）不间断进样100分钟，测定大于10次的结果RSD小于5.0%

Ag 在Cl 中能形成溶解的络合物.

此实验由国家标准物质研究中心的人员在安捷伦7500a进行操作测试.

在2004 年 07 月 6 日 至 2004 年 07 月 8 日, 为安捷伦7500a四极杆电感耦合等离子体质谱仪作计量器具产品型式评价试验中通过测试, 结果如下:

Li3.5%, Be3.7%, Al3.8%, Sc3.2%, Cr3.5%, Mn3.2%,Fe2.7%,Co3.0%,Ni3.2%,Cu2.6%, Zn2.5%,Ga2.2,Ge1.6%,As1.8%,Se2.4%,Rb2.5%,Sr2.4%,Y2.5%,Ag2.5%,Cd2.5%,In2.2%,Cs2.1%,Ba1.9%，Tb2.1%,Tl2.6%,Pb2.7%,Bi2.6%,U3.3%

计量器具型式批准证书》于2004九月批准, 在其附件鉴定报告中包含以上结果.

http://www.cma-cma.org/jkxs/jkxs85.htm; 第161号.


4. 参考文献及资料

请参阅: http://www.chem.agilent.com/scripts/Literatureresults.asp?iprodinfotype=4&iprodgroup=17&iLanguage=7

全部为中文文献, 其中7500ce 的两篇文献, 有关于高基体样品分析的介绍.


5. 作样.

已经和陈登云沟通过, 欢迎大家有机会来安捷伦在青岛的ICPMS演示实验室参观, 了解7500 ICPMS, 并愿意现场实时演示 高盐基体稳定性实验, 并可承担相关费用.

实验时间可初步定在9~10月, 真正关心, 并愿意了解不同ICPMS技术的朋友, 请和我联系, 可发站内短信或邮 frankc123@sina.com, 手机 13761325979.( 目前不在国内,请在8月22号以后再与我手机联系).

回复 Frankc

个人的经历不一样, 但并无高低之分. 我算是幸运吧, 曾经能有机会接触并使用多种ICPMS, 所以对不同仪器之间的设计及性能, 以及ICPMS的历史,现状和发展还算是有一定的了解. 但我认为如果能用心, 仪器之间的差异,是可以克服的. 比如说, 早期的ICPMS, 没有计算机控制时, 与现在的ICPMS不可同日而语.不也做出了许多成果吗?
同意您的观点,既然是商品仪器,肯定是成熟的,各自肯定都有一定的优缺点,因而各自有不同的适用领域.

虽然彼此的立场和观点不一样，但是对技术的追求和交流因该不必太狭隘，没有必要排斥对立的一方，能够有机会接触, 了解不同类的仪器, 对每个技术人员来讲只会有好处, 技术是不断发展的，没有最好，只有更好。
非常赞赏您这个观点,可是在您以前的帖子里好象不是如此,因而大家才会争论起来,技术无止境,希望多听到您公正客观的介绍,开阔大家的眼界.

1． 海水实验。已经就此实验向有关技术人员考证。这里更正一下，试验中的长期稳定性实验是在1：10稀释的海水中进行的。不是在未经稀释的海水中进行测定的。斑竹如可能，请将我前面的附件删除。
如果这样,我相信您提供的数据,同时也相信所有商品仪器都能做到.

2． 真空，仪器对样品基体的承受。也已经就此向有人员咨询，答复如下：“we measure our working pressure in the IUPAC standard units of Pascals（帕斯卡， Pa）。1mbar = 10-2Pa (so 10-7 mbar = 10-5Pa). I seen many 7500 systems operating at 10-5Pa; I haven't seen any X-series in operation, but previous models ran at 10-6mbar in operation and 10-7 with the gate valve closed.”

老弟啊,我们讨论的是在测定高基体样品时,不同的真空度对仪器沾污的影响,没有人说过不同真空度对基体的承受能力有影响啊.

另外仪器对样品基体的承受性受许多因素影响:

* efficiency of the sample introduction system (optimising sample load)
* effective temperature in the plasma (to vaporize as much material as possible)
* design of the ion optics (to reduce space charge effects)

As the majority of what enters through the sample cone (and consequently into the vacuum regions) is Argon and not Matrix the amount of matrix "Pumped away" will be miniscule, if you are pumping away matrix will you not also "pump away" the analytes?

我的观点：四极杆ICPMS(同一类质谱)的真空在同一水平,待机状态和分析状态时的真空是有变化的.The importance of a high vacuum is to reduce the number of collisions between the particles in the ion beam and stray gas molecules. The lower the pressure, the fewer the collisions. 真空度的高低与仪器耐基体能力没有直接关系.
应该是四极杆ICPMS(同一类质谱)的真空在同一水平上,但是略有差别,真空度的高低与仪器耐基体能力没有直接关系.



3 佩服佩服,老弟收集的资料真不少,有时间我会试一下Ag.
今天上午本人随便配了几个元素(用调节液),加了1%的1％NaCl试了一下,发现开始进样时信号有下降,过了约15分钟后就基本不变了,由于时间有限,观察了近两个小时,稳定性还是不错的,看来这样测定是没有问题的.


4. 参考文献及资料


全部为中文文献, 其中7500ce 的两篇文献, 有关于高基体样品分析的介绍.

打不开啊

5. 作样.

听说北京不是也有吗? 不知欢不欢迎我们这些暂时不买仪器的哦.

不知老弟是做什么工作的,羡慕ing啊,能够经常在全世界跑,兄弟我是土包子一个,没出过国啊,郁闷ing.

不好意思,才看到,好感动啊!

回复frankc,原文用//引用

//个人的经历不一样, 但并无高低之分. 我算是幸运吧, 曾经能有机会接触并使用多种ICPMS, 所以对不同仪器之间的设计及性能, 以及ICPMS的历史,现状和发展还算是有一定的了解. 但我认为如果能用心, 仪器之间的差异,是可以克服的. 比如说, 早期的ICPMS, 没有计算机控制时, 与现在的ICPMS不可同日而语.不也做出了许多成果吗? //

不敢苟同，呵呵，既然用过多种仪器，起码对各家ICP-MS的指标应该比较熟悉吧，那诸如真空度和灵敏度就不用费那么多力气了吧，还要咨询老外？

//虽然彼此的立场和观点不一样，但是对技术的追求和交流因该不必太狭隘，没有必要排斥对立的一方，能够有机会接触, 了解不同类的仪器, 对每个技术人员来讲只会有好处, 技术是不断发展的，没有最好，只有更好。//

我们从来都是在讨论仪器，最初也是您建议别人应该多看看书，再来讨论的啊，既然这样，我们就辩辩看

//1． 海水实验。已经就此实验向有关技术人员考证。这里更正一下，试验中的长期稳定性实验是在1：10稀释的海水中进行的。不是在未经稀释的海水中进行测定的。斑竹如可能，请将我前面的附件删除。//

如果你是销售人员，那么你怎么说都可以，我不屑和你多说，既然你是做技术的，起码应该把你上载的东西好好看看，否则由信口开河之嫌，1：10的海水对各家来讲都不成问题，但是我依然对贵公司日本工厂的数据表示怀疑，既然稀释的海水可以被说成海水，那么硝酸也有可能被说成是稀释的海水，我们无法判断此数据，因为那是10个小时以上的数据。

//2． 真空，仪器对样品基体的承受。也已经就此向有人员咨询，答复如下：“we measure our working pressure in the IUPAC standard units of Pascals（帕斯卡， Pa）。1mbar = 10-2Pa (so 10-7 mbar = 10-5Pa). I seen many 7500 systems operating at 10-5Pa; I haven't seen any X-series in operation, but previous models ran at 10-6mbar in operation and 10-7 with the gate valve closed.”//

热电X series 2001年投放市场，在关闭阀的情况下，我们的真空度接近10-8mbar,工作情况下，10-7mbar量级，这点不用怀疑，可以向每个X series ICP-MS用户咨询，如果哪位感兴趣，我可以把操作规程发给大家，呵呵。
至于7500的真空度，我从2001年的Agilent 7500c的应用文当中摘出一段话：”The 7500 Series (also the preceding 4500 Series) has always possessed excellent abundance sensitivity due to three important factors:
a very good operating vacuum of ~3*10-6mbar…….”我想Agilent的专家显然也是比较常用mbar做单位的，用不着换来换去，而X series ICP-MS的工作条件下的真空在10-7mbar量级，为什么X series 使用更大的锥口却却获得了更好的真空度，原因很简单，分子泵的抽力要大的多，为什么其他公司不用大抽力，因为成本高。

//另外仪器对样品基体的承受性受许多因素影响:
efficiency of the sample introduction system (optimising sample load)
* effective temperature in the plasma (to vaporize as much material as possible)
* design of the ion optics (to reduce space charge effects)//

又跑题了，呵呵

//As the majority of what enters through the sample cone (and consequently into the vacuum regions) is Argon and not Matrix the amount of matrix "Pumped away" will be miniscule, if you are pumping away matrix will you not also "pump away" the analytes?//

你接触过那么多家的仪器，分子泵不是把气体抽出去的，而是撞出去的，离子在电场作用下，被加速，聚焦，只有不受电场作用的粒子扩散到分子泵入口，被抽走。

//我的观点：四极杆ICPMS(同一类质谱)的真空在同一水平,待机状态和分析状态时的真空是有变化的.The importance of a high vacuum is to reduce the number of collisions between the particles in the ion beam and stray gas molecules. The lower the pressure, the fewer the collisions. 真空度的高低与仪器耐基体能力没有直接关系.//

真空度高低对耐基体没什么影响，但是会对真空室清洁造成影响。如果真空较差，那么长期进高基体的样品，那么离子镜系统可能就需要做定期维护了。

//3．关于实验: 1％NaCl基体中加标10ng/mL（Be, Al, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sr, Ag, Cd, Ba, Tl, Pb, U等）不间断进样100分钟，测定大于10次的结果RSD小于5.0%
Ag 在Cl 中能形成溶解的络合物.
此实验由国家标准物质研究中心的人员在安捷伦7500a进行操作测试.
在2004 年 07 月 6 日 至 2004 年 07 月 8 日, 为安捷伦7500a四极杆电感耦合等离子体质谱仪作计量器具产品型式评价试验中通过测试, 结果如下:
Li3.5%, Be3.7%, Al3.8%, Sc3.2%, Cr3.5%, Mn3.2%,Fe2.7%,Co3.0%,Ni3.2%,Cu2.6%, Zn2.5%,Ga2.2,Ge1.6%,As1.8%,Se2.4%,Rb2.5%,Sr2.4%,Y2.5%,Ag2.5%,Cd2.5%,In2.2%,Cs2.1%,Ba1.9%，Tb2.1%,Tl2.6%,Pb2.7%,Bi2.6%,U3.3%
计量器具型式批准证书》于2004九月批准, 在其附件鉴定报告中包含以上结果.
http://www.cma-cma.org/jkxs/jkxs85.htm; 第161号.//

有一点疑问：7500a使没有ors的，那么你的As的结果很可靠吗，呵呵，我不认为ArCL的干扰是那么稳定的，而且Cl的含量很高。请问Se测定的是哪个质量数？80or82or78。如果是7500ce，那么我估计您是copy过来的，呵呵,麻烦您认真点。

//4. 参考文献及资料
请参阅: http://www.chem.agilent.com/scripts/Literatureresults.asp?iprodinfotype=4&iprodgroup=17&iLanguage=7
全部为中文文献, 其中7500ce 的两篇文献, 有关于高基体样品分析的介绍.//

//5. 作样.
已经和陈登云沟通过, 欢迎大家有机会来安捷伦在青岛的ICPMS演示实验室参观, 了解7500 ICPMS, 并愿意现场实时演示 高盐基体稳定性实验, 并可承担相关费用.
实验时间可初步定在9~10月, 真正关心, 并愿意了解不同ICPMS技术的朋友, 请和我联系, 可发站内短信或邮 frankc123@sina.com, 手机 13761325979.( 目前不在国内,请在8月22号以后再与我手机联系). //

俺也留个mail，欢迎朋友们交流，zhengxin@tsinghua.org.cn

回复 zhengxxx，

从我参与这个主题的讨论开始就尽量“发言请注意用词，不要误导，下结论请提供论据“ 所以我尽可能的对每个观点做些说明。当然我也不够仔细，上传的的东西也有不准确的地方，这里要谢谢，zhengxxx 和qwertyuiop 对技术细节的认真，促使我认真考证，得以纠正。

1.真空
[quote]
“不敢苟同，呵呵，既然用过多种仪器，起码对各家ICP-MS的指标应该比较熟悉吧，那诸如真空度和灵敏度就不用费那么多力气了吧，还要咨询老外？“

我现在直接操作仪器的机会不多了，有些指标印象不深了, 对真空度这个指标，在使用过程中也只注意其是否能达到要求而已，并没关心具体多少。另外对”真空度低有助于保持真空室的清洁, 有助于高基体样品分析的观点” 没有见过理论依据, 所以得找人问问.

前面也有人谈到，真空不好会放电等等，我当时没有回答，希望大家看看关于质谱的书籍，关于真空部分的介绍，我只是希望大家明白真空在质谱仪中的主要作用,以及对仪器的影响，我真还没有看到那本质谱书上又提到，质谱仪的真空不好会放电，真空抽力大能有助于高基体样品分析等观点。

至于Zhengxxx极力强调X,真空度接近10-8mbar,工作情况下，10-7mbar量级，以此证明热电ICPMS的真空要优于其它公司的ICPMS. 我这里也有 X ICPMS 的英文版 锁定指标( X Series CCT Lockout Spec),关于真空(Vacuum System)的描述摘录如下,

    1 .The spectrometer shall include an integral 3-stage differentially pumped vacuum system. A single split flow turbo pump, will evacuate the ion lens and analyser regions backed by a single rotary vane pump that also evacuates the interface region. It shall be possible to site the rotary pump remotely to the spectrometer for reduced noise and atmospheric contamination.

    2. The capacity of the pumping system shall provide a final operating vacuum of < 2x 10-6 mbar in the analyser region during normal, non-CCT operation, ensuring a high quality mass spectrum with good peak shapes and excellent abundance sensitivity.

    3. The capacity of the pumping system shall enable the use of pre-mixed CCT gases diluted in He, e.g. 1% NH3 in He (non corrosive gas mixture) or 8% H2 in He (non explosive gas mixture) rather than pure NH3 or H2 in order maximise instrument reliability and operator safety. Illustrations of performance shall be provided.

不排除Zhengxxx朋友的仪器可达到10-8mbar,工作情况下，10-7mbar量级情况. 但是Thermo ICPMS 真空的实际要求也只在10-6mbar的范围, Thermo本身也没过多强调.

Thermo未提到其真空系统比其它公司的ICPMS 真空具有优势.

而且真空的作用是什么? Thermo自己也 said “ensuring a high quality mass spectrum with good peak shapes and excellent abundance sensitivity.”

连Thermo自己也没有意识到其真空有如此大的优势，大力真空能帮助维持离子透镜的清洁, 倒是各位在这里不遗余力的大力宣传, Thermo真要好好谢谢你们!

关于不同公司分子泵的抽力大小的影响,我没有具体的参数, 我这里举个其它例子. 各位不知接触过GC-MS没有, 同一台GC-MS, 在选购时,既能配70L/min 的泵, 也有配 250L/min的泵, 泵的抽力差别不大吗? 但真空度方面有显著差别吗?

[quote]
//真空室清洁对耐基体没什么影响，但是会对真空室清洁造成影响。如果真空较差，那么长期进高基体的样品，那么离子镜系统可能就需要做定期维护了。//

真空室清洁与你所分析的样品种类和数量有关, 如果经常分析高基体的样品, 离子镜系统等, 受污染大,需要经常清洗维护,周期短(几个月一次,具体时间长短与样品种类,样品数量有关) 反之, 经常分析干净基体的样品, 离子镜系统等需要清洗维护的周期长(几年一次), 与真空高低没有关系.

2. 海水实验
[quote]
//1：10的海水对各家来讲都不成问题，但是我依然对贵公司日本工厂的数据表示怀疑，既然稀释的海水可以被说成海水，那么硝酸也有可能被说成是稀释的海水，我们无法判断此数据，因为那是10个小时以上的数据。//

老兄如何认为1：10的海水对各家来讲都不成问题?你不是怀疑安捷伦的数据吗? 你见过其他公司的数据吗? 数据的真实性可靠吗? 是海水吗, 连续近样,还是耍花招呢?

3. 1%NaCl 实验.
[quote]
//有一点疑问：7500a使没有ors的，那么你的As的结果很可靠吗，呵呵，我不认为ArCL的干扰是那么稳定的，而且Cl的含量很高。请问Se测定的是哪个质量数？80or82or78。如果是7500ce，那么我估计您是copy过来的，呵呵,麻烦您认真点。//

老兄可以不信我，不信安捷伦，但不要怀疑 国家标准物质研究中心人员的专业性和《计量器具型式批准证书》所代表的公信力。

“安捷伦欢迎大家有机会来安捷伦在青岛的ICPMS演示实验室参观, 了解7500 ICPMS, 并愿意现场实时演示 高盐基体稳定性实验, 并可承担相关费用.”

安捷伦大门是OPEN的!

４．文献
我这里有一篇 简介”ICPMS分析含氯化物基体的样品中的As”. 希望能有助你了解7500ICPMS并能解答你的疑问.

分析高基体样品，不仅仅是一个锥口的问题，更扯不上什么真空度的因素，能否很好的handle high matrix 与仪器的近样系统,等离子的温度,锥口的设计,离子透镜的设计都有关系.

//* efficiency of the sample introduction system (optimising sample load)
* effective temperature in the plasma (to vaporize as much material as possible)
* design of the ion optics (to reduce space charge effects)//

不是跑题啊! 买仪器,用仪器, 不要只看局部,要看整体.

老兄有仪器,可以try it, 元素种类可多可少,不过请涵盖高中低(轻,中, 重),整个质量数范围.

有兴趣了解更多技术者，请访问：

http://www.chem.agilent.com/Scripts/PCol.asp?lPage=513

Application 里为应用文献,中英文,
Technical Feature 为仪器软硬件特点，希望能有助了解7500ICPMS
ICPMS Journal 为7500产品信息和用户信息．

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老兄有什么好的技术质料,希望能传上来分享,虽然你我立场不一,but I am open.
相关附件

这样好了,我们一个一个讨论,先讨论真空度对一台质谱仪的好坏的影响

一大堆看上半天,好累的

从道理上讲,真空度越高粒子的自由行程就越长,反之相反
ICP-MS是不同于其他质谱仪的,是大气质谱,就是说离子源处在大气状态下, 这时进入质谱的粒子就和连接真空和大气的部分---锥,锥孔的大小有关系了,锥孔大进去的粒子就多,真空负载就要大,锥孔小进去的就少,真空负载就要小