如果进样系统或者THF可能有问题，并且前者的可能性比较大，因为你inject 状态才会出现倒峰

唉 头疼中。。。。
这个怎么说呢
这么说吧

进样品后～ 谱图24分钟以后有3个倒峰。。。
紧接着空采集一针 谱图24分钟以后有3个倒峰。。。
然后清洗 空采集一针 谱图为直线
然后进样品～ 谱图24分钟以后还是有3个倒峰。。。。。。。
空采集一针 谱图24分钟以后有3个倒峰。。。

恩 就是这样拉 一直这样循环 不清楚到底什么问题了 疯了～～～

是HPLC级别的
蒸馏器应该是没有污染的
而且就算蒸馏器有污染 那应该流动相和配置样品的THF一起都被污染的 这个用的示差检测器的话 影响应该是相互抵消的吧。。 我想～～～

样品的残留么？你进一针洗一阵试试吧。


建议：做样品前，清洗，进三针空白，如果都没问题，那么样品出峰就计算在内，然后进一阵洗一次。

用的是什么THF？？？从描述的现象来看：
1、只搬动进样阀系统没问题
2、进样品或者溶剂就有鬼峰
3、我们推断进样阀污染了
示差检测器在温度、泵的稳定性要求较高，是否注意这一问题

THF易形成过氧化物，建议使用默克的。

进过样品都有洗针的

现在还是那样。。。。
进样品后～ 谱图24分钟以后有3个倒峰。。。
紧接着空采集一针 谱图24分钟以后有3个倒峰。。。
然后清洗进样器 空采集一针 谱图为直线
然后进样品～ 谱图24分钟以后还是有3个倒峰。。。。。。。
空采集一针 谱图24分钟以后有3个倒峰。。。

HPLC级四氢呋喃 用之前也蒸馏过的

你是等度走的么？延长一倍的运行时间看看是不是样品残留

初步估计可能是两方面原因，一个是色谱柱原因，这样说你就理解了，一条小河流水，遇到有凹陷或凸出的地方，这一处我这里称作“坎",流水就会形成漩涡，至于漩涡形成的原因，一个柱床某个（坎）地方出了点小问题，或者那里驻留什么异物（也许就是气泡），这样就容易造成示差检测器出现那样的情况（折光），处理这样的问题很简单，把色谱柱反过来冲洗一下就好了；第二个原因就是你的进样阀没洗干净啊，要彻底洗干净，必须拆开进样阀，如果你不懂阀，最好专业人士帮助你。

我们最近也出过类似的问题，空走一针，不出峰，但是一进流动相，就会在特定的时间出峰（正峰、负峰都有），那是什么原因引起的呢？
还有就是我们每次做完一种样，再做另一种样时，检测条件没变的话，都会在前一个样的保留时间出一小峰（很明显的），这种残留又是由什么引起的呢？
谢谢指教~~~~

是不是预柱被污染了