+关注 私聊
  • hrcren

    第21楼2009/05/06

    我现在取得是0.4nm一个数据点,已经够宽了。如果再宽,那就跟工程师给我的建议差不多了,说把坐标拉大一点,图像缩小一点,基线就变平了,这不是自欺欺人么,我现在可以明显的看见,这个噪音高度已经达到0.1Abs了。

    就比如说,液相的基线高度跑到500mV了,如果一直是500mV上下,没关系,我按一下“零点校正”就可以了,但如果前一秒钟是500mV,下一秒钟是0mV,再下一秒钟又是400mV,你敢直接按“零点校正”吗?还有点不一样,就是液相的“零点校正”是以某一点的电压值作为校正基数的,校正完了之后可能该波动的还是继续波动,但是这台分光就不一样了,它是用全波段的基线数据做为校正基础,扣除的是全波段的每一点的基线值,加上我的基线形状重复得又那么好,当然扣除完了之后就只剩下直线了,相当于用校正将基线的波动强行抹杀,不管它的波动有多大,形状如何

    falcon_320 发表:您的三张图相当于不同情况下仪器及外界环境的噪声图了;改变扫描过程的数据点间400以后的锯齿形应该会有变化。

0
    +关注 私聊
  • hrcren

    第22楼2009/05/06

    另一台仪器的对比试验我做了的,请见前面的补充说明和图片

    auto1235 发表:这种图称为未校正基线。
    它是指未被扣除空白的基线。

    实际就是双光束仪器中样品光强度和参比光强度的比值。好的仪器应该是在100%T或0A附近且连续,如200~400nm. 表明两束光强度很接近,保证光平衡。

    这种锯齿状反映的是这两束光强度的相互变化。锯齿状终归是很怪的,表明随着波长变化光强发生跳变!而且两束光跳变不一致。
    最好能再找一台同型号的仪器对比一下。这样可以判断是仪器故障还是先天仪器设计导致的缺陷。

0
    +关注 私聊
  • hrcren

    第23楼2009/05/06

    我现在搞不清楚我们的仪器到底是哪一种,甚至是不是双光束的
    我记得我们的型号好像是“新世纪T6”的,麻烦tony81可否帮我查一下,感谢先。

    auto1235 发表:光电倍增管成本高、需要用到斩波器。优点是零敏度高,可测弱信号。

    双光电池成本低,对光路设计要求比较高。需要很高光通量。

0
    +关注 私聊
  • 祥子

    第24楼2009/05/06

    在李昌厚的《紫外可见分光光度计》(晕,老提这本书,我都有点不好意思了,出版商该给我点补贴了,),大概是这么说的:

    双光束紫外可见分光光度计有两种,一种是2个检测器的,一种是一个检测器的。

    并提到,这两种类型的双光束分光,所用的光电检测器基本上全是PMT。

    而且,提到,对于采用两个PMT的仪器,由于两个PMT的光谱响应特性不可能完全配对,所以光谱扫描时测量误差很大,一般不用这种2个PMT的仪器进行扫描。

    而T6新世纪是可以光谱扫描的,所以T6新世纪是单检测器的双光束仪器。

    李昌厚还提到“目前,国际上高档的双光束仪器都是两束光,两个比色皿,一个光电转换器”

    还有很重要的一点是李昌厚老师是普析通用的专家。

    在普析网站,T6的技术指标里有是“双光束比例监测”。感觉T6是个中档的,比T1901是差了很多。不过最起码采用光电管吧,硅光电池,太低档了。





    hrcren 发表:我现在搞不清楚我们的仪器到底是哪一种,甚至是不是双光束的
    我记得我们的型号好像是“新世纪T6”的,麻烦tony81可否帮我查一下,感谢先。

0
    +关注 私聊
  • 祥子

    第25楼2009/05/06

    我觉得关键是你测试结果的准确性如何?

    没问题的话,人家的基线校正方法就没问题。

    关键还是基线校正做了哪些?

    会有一些软件方法滤除噪声,能用软的不用硬的。

    我是想硬件上做了些什么呢?

    0.1Abs的噪声。。。

    hrcren 发表:它是用全波段的基线数据做为校正基础,扣除的是全波段的每一点的基线值,加上我的基线形状重复得又那么好,当然扣除完了之后就只剩下直线了,相当于用校正将基线的波动强行抹杀,不管它的波动有多大,形状如何

0
    +关注 私聊
  • hrcren

    第26楼2009/05/06

    硬件上我们从来没做什么改变,因为才刚买不久,基本上没动。由于我们以前的测定都是定波长测定,从来没有关注过噪声随波长的变化情况,以前都是用蒸馏水或空白溶液直接调零的,不会遇到这种情况,对测定的结果也不会有影响。这个只是我那天偶尔扫描一个外来样品,想做一个连续波扫描才发现的
    基线校正方法当然没问题,我现在在想是不是仪器本身有什么问题,毕竟基线跑成那个样子太意外了

    nemoium 发表:我觉得关键是你测试结果的准确性如何?

    没问题的话,人家的基线校正方法就没问题。

    关键还是基线校正做了哪些?

    会有一些软件方法滤除噪声,能用软的不用硬的。

    我是想硬件上做了些什么呢?

    0.1Abs的噪声。。。

0
    +关注 私聊
  • 祥子

    第27楼2009/05/06

    其实,我对双光束的基线校正还是不太理解。不知道有谁能从硬件上讲解下吗?

    看了下您发的图。

    1号机在24号也出现了2号机同样的周期性噪声。而且几个样的噪声完全重合。

    这大概就是T6新世纪的“固有缺陷”,

    现在感觉是机械噪声了,比如步进电机的小步进带来的噪声。

    不是光源,电路或者光路上的问题了。

    假如你1nm一个点,噪声是不是会不小呢?

    这个跟您说的“说把坐标拉大一点,图像缩小一点,基线就变平了,”不大一样。

    就像有些时候快速基线扫描的信噪比差,慢速扫描时,信噪比要好。


    hrcren 发表:硬件上我们从来没做什么改变,因为才刚买不久,基本上没动。由于我们以前的测定都是定波长测定,从来没有关注过噪声随波长的变化情况,以前都是用蒸馏水或空白溶液直接调零的,不会遇到这种情况,对测定的结果也不会有影响。这个只是我那天偶尔扫描一个外来样品,想做一个连续波扫描才发现的
    基线校正方法当然没问题,我现在在想是不是仪器本身有什么问题,毕竟基线跑成那个样子太意外了

0
    +关注 私聊
  • tony81

    第28楼2009/05/07

    首先可以肯定的就是 T6肯定是双光电池的
    应为就它的技术指标来说光电池已经足够了


    nemoium 发表:在李昌厚的《紫外可见分光光度计》(晕,老提这本书,我都有点不好意思了,出版商该给我点补贴了,),大概是这么说的:

    双光束紫外可见分光光度计有两种,一种是2个检测器的,一种是一个检测器的。

    并提到,这两种类型的双光束分光,所用的光电检测器基本上全是PMT。

    而且,提到,对于采用两个PMT的仪器,由于两个PMT的光谱响应特性不可能完全配对,所以光谱扫描时测量误差很大,一般不用这种2个PMT的仪器进行扫描。

    而T6新世纪是可以光谱扫描的,所以T6新世纪是单检测器的双光束仪器。

    李昌厚还提到“目前,国际上高档的双光束仪器都是两束光,两个比色皿,一个光电转换器”

    还有很重要的一点是李昌厚老师是普析通用的专家。

    在普析网站,T6的技术指标里有是“双光束比例监测”。感觉T6是个中档的,比T1901是差了很多。不过最起码采用光电管吧,硅光电池,太低档了。

0
    +关注 私聊
  • hrcren

    第29楼2009/05/07

    放大扫描间距,当然信噪比会变好,这本质上其实跟放大坐标是差不多的,但理解起来不一样
    因为比如说,我分别用0.2nm,0.4nm,1.0nm几个扫描间距来扫描10个点,假如所得数据如下:
    波长间距______Abs
    0.2nm_________0.2__0.4__0.1__0.3__0.5__0.1__0.2__0.3__0.6__0.4__0.3
    0.4nm_________0.2_______0.1_______0.5_______0.2_______0.6_______0.3
    1.0nm_________0.2______________________0.1______________________0.3

    从上面的这三组数据你可以看出,当我取得扫描间距越大,所得的数据峰值就越小,所以基线就越平,信噪比越好,其实这是假的,当我们取得扫描间距越大的时候,我们就会漏掉一些大的峰值。当然,这是我想像的数据,实际是不是这样我不敢说,但我想不会差的太远
    除非你的仪器本身就很好,无论取大的间距还是小的间距扫描,都不会出现很大的峰值,那就无所谓了,当然取大间距扫描,节省时间嘛

    nemoium 发表:其实,我对双光束的基线校正还是不太理解。不知道有谁能从硬件上讲解下吗?

    看了下您发的图。

    1号机在24号也出现了2号机同样的周期性噪声。而且几个样的噪声完全重合。

    这大概就是T6新世纪的“固有缺陷”,

    现在感觉是机械噪声了,比如步进电机的小步进带来的噪声。

    不是光源,电路或者光路上的问题了。

    假如你1nm一个点,噪声是不是会不小呢?

    这个跟您说的“说把坐标拉大一点,图像缩小一点,基线就变平了,”不大一样。

    就像有些时候快速基线扫描的信噪比差,慢速扫描时,信噪比要好。


0
    +关注 私聊
  • 祥子

    第30楼2009/05/07

    呵呵,可能你理解的更透彻些。不过你后面说的那些还是很赞同的。



    在傅立叶红外光谱的书上,谈到影响FTIR信噪比SNR的因素,给出了一个公式。

    SNR ∝ t1/2*△v*E

    其中 t是测量时间,△v是分辨率,E是光通量。

    这个公式还是很有意思的。

    扫描间距大,所以测量的时间就短了,所以信噪比就高了,貌似还讲的通,不过这个公式用于分光不知道适用吗?

    书上讲了一堆,还没完全理解

    hrcren 发表:放大扫描间距,当然信噪比会变好,这本质上其实跟放大坐标是差不多的,但理解起来不一样
    因为比如说,我分别用0.2nm,0.4nm,1.0nm几个扫描间距来扫描10个点,假如所得数据如下:
    波长间距______Abs
    0.2nm_________0.2__0.4__0.1__0.3__0.5__0.1__0.2__0.3__0.6__0.4__0.3
    0.4nm_________0.2_______0.1_______0.5_______0.2_______0.6_______0.3
    1.0nm_________0.2______________________0.1______________________0.3

    从上面的这三组数据你可以看出,当我取得扫描间距越大,所得的数据峰值就越小,所以基线就越平,信噪比越好,其实这是假的,当我们取得扫描间距越大的时候,我们就会漏掉一些大的峰值。当然,这是我想像的数据,实际是不是这样我不敢说,但我想不会差的太远
    除非你的仪器本身就很好,无论取大的间距还是小的间距扫描,都不会出现很大的峰值,那就无所谓了,当然取大间距扫描,节省时间嘛

0
查看更多