GafMon
第51楼2009/05/13
我觉得扣除基线不能叫做 自欺欺人;再者,基线重复性好说明仪器的状态比较好,如果你用这台光度计扫描空光路的时候每次的重复性非常差我觉得应该是仪器有问题;如果仪器噪声太大,您应该要求厂家工程师调整。
hrcren
第52楼2009/05/13
这些图我都发给普析的工程师看过,他说仪器没有问题,只是说我的操作不正确,在做样品之前要做基线校正,我当时也没有很足的底气,而且我做基线校正之后再扫描,出来的图形也确实正常了,就没有跟他深入讨论,现在看来如果是仪器本身零件出来问题,那为何普析的工程师看不出来?
hrcren
第53楼2009/05/14
来来来,同志们,俺今天又扫了一堆图,贴上来大家瞧瞧
这两部分的图是没有扣基线的,即既没有扣空气的基线也没有扣蒸馏水的基线,是最原始的图形
第一部分:
我用重铬酸钾扫的,随便配了一点,没有准确浓度,只是看稀释过程的峰形
1、重铬酸钾溶液
2、重铬酸钾溶液(稀释2)
3、重铬酸钾溶液(稀释4)
4、重铬酸钾溶液(稀释5)
5、重铬酸钾溶液(重叠图)
上面的第5张图是最全的,包括一张空气的空白曲线,但唯一缺的就是水的空白曲线,扫的时候搞忘了,现在才想起来,不过重铬酸钾的最后一条稀释曲线已经很稀很稀了,权当它是水的空白曲线吧
第二部分:
应49楼auto1235的建议,用仪器的能量扫描功能扫描了几张图,贴出来大家看看,我搞不懂这个能量扫描的图怎么看,能看出些什么信息,请专家帮忙看看
1、蒸馏水的Er和Es图
2、2g/100mL的硫酸铜溶液的Er和Es图
这个硫酸铜溶液是用来做可见光区的波长准确度验证的,顺便就扫了一个连续光谱图和能量扫描图。其他还有几张图和波长准确度验证的数据,我在楼下另外贴出来
hrcren
第55楼2009/05/15
第三部分:
我按照标准“GB 9721-1988 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)”上面的方法,分别用重铬酸钾和硫酸铜来验证紫外光区和可见光区的波长准确度(重铬酸钾是以前做的,硫酸铜是今天做的),得到如下的两组数据:
波长准确度验证——紫外光区(重铬酸钾溶液)
波长/nm--------235--------257--------313--------350
标准A---------0.748------0.865------0.292------0.640
实测A---------0.746------0.866------0.290------0.642
偏差A%------(-0.27%)-(0.12%)-(-0.68%)-(0.31%)
波长准确度验证——可见光区(硫酸铜溶液)
波长/nm--------650--------700--------750
标准A---------0.224------0.527------0.817
实测A---------0.224------0.513------0.806
偏差A%-------(0.00%)-(-2.66%)-(-1.35%)
从上面的数据可以看出,可见光区的波长准确性要比紫外光区要差一些,吸光度值与标准值偏差较大
但是有另外一个问题,我的机子在关机一段时间后再重启时,自检通不过,老是提示“氘灯能量低”,原以为氘灯坏了,可是,将机子关了再打开,有时两次,有时三次,它就可以自检通过了,一直搞不懂这是怎么回事
还有,从我们的样品可以侧面反映出来一些问题,我们的样品含量测不准的时候是在紫外区居多,可见光区反而没多大问题,当然样品的数据不能严格的来验证仪器,但可作为参考
上次的重铬酸钾就没扫光谱图,我把这次的硫酸铜扫了几张连续光谱图,贴在下面:
这次的硫酸铜的连续谱图是以蒸馏水为参比扣除了水的基线值的
1、基线校正曲线
2、基线校正后蒸馏水
3、用蒸馏水作基线校正
4、硫酸铜溶液连续扫描图
5、重叠图
6、硫酸铜能量扫描图