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  • 阿宝

    第11楼2009/05/03

    楼主用的氧化剂是什么？高锰酸钾？选择个温和的氧化剂试试
    如果你有苯甲酸的话，进一针看看出峰位置，看一下后面的那个丑陋的斜坡是不是苯甲酸

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  • symmacros

    第12楼2009/05/03

    应助达人

    时间视乎有点漂移，如3，4样。
    第一个峰如果用TCD的话，有可能为空气峰，FID的话，不是空气峰。极性柱，在乙醚前面的化合物太少，仅如戊烷，己烷等。非极性柱，乙醚前面有乙醛，丙酮，乙醇等。

    样 1

    3.99----ether， 4.3----benzaldehyde, 5.6-----benzoic acid

    样 2

    4.03----ether, 4.38----benzaldehyde, 5.2-----benzoic acid

    样 3， 时间有点漂移。4.7--ether?, 5.02--benzaldehyde?, 6.32--benzoic acid

    样 4 ？判断不了。

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  • symmacros

    第13楼2009/05/03

    应助达人

    建议用峰加高法再确认一下各标样的位置。第一个峰很大，FID做就不会是空气峰。是不是从反应的什么溶剂，副产物等？

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  • 该帖子已被版主-阿du加5积分，加2经验;加分理由:不错的主意，向样品里加标是常用的定性方法
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  • chengjingbao

    第14楼2009/05/03

    做成JPEG图版片，在回复栏上面有附件名称、浏览、上传、确定即可。

    moligaloo 发表:顺便问一句，怎么从本地贴图片呢，我这儿的图片清晰些，上传到相册变模糊了，呵，谢谢大家的关心了

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  • 知足常乐！

    第15楼2009/05/03

    保留是太乱了

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  • yankunsu

    第16楼2009/05/03

    汽化温度太高，样品汽化时容易分解一般检测温高于汽化，柱温。可以选择程升

    lpr20 发表:苯甲醇是原料，反应充分的话没有了也是正常的，不过很难确定
    如果可能的话，楼主换个柱子试试，还有可以用程序升温试试
    你的温度条件有一点我看不懂，怎么汽化室的温度比检测器还高？检测器温度应该设置高于柱温和汽化室温度，个人观点

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  • 21614002

    第17楼2009/05/03

    可能是柱子不对，换个柱子试试

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  • moligaloo

    第18楼2009/05/03

    请问汽化温度一般设为多少，是不是要比样品沸点稍高呢？

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  • 阿宝

    第19楼2009/05/03

    苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸的沸点大概是多少？汽化温度要高于样品沸点！

    moligaloo 发表:请问汽化温度一般设为多少，是不是要比样品沸点稍高呢？

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  • hwnzlz

    第20楼2009/05/03

    进样技术有点问题。进样量可以再控制低点。
    进样口温度可以再高点，设置到280度，柱温可以程序升温，可以快点，但初温要低。

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